Lý thuyết thực tập hóa lý

n hợp trong bình A bằng NaOH 0,05N Đọc thể tích NaOH trên buret, n0  Vẫn để bình (A) vào máy điều nhiệt ở 40 oC.  Căn cứ vào thì kế sau 15, 30, 45 phút, hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và đem định phân bằng dung dịch NaOH 0,05 N  Gọi n (ml) là thể tích NaOH 0,05 N định phân sau mỗi thời điểm.  Ta có các giá trị n0, n15, n30, n45 tương ứng với các thời điểm 0; 15; 30; 45 phút.  Đem bình(A) cách thủy ở 80 oC trong 1 giờ cho phản ứng xảy ra hoàn toàn.  Hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và đem định phân để có giá trị n∞  Phải thực hiện nhiều lần, mỗi lần cách nhau 10 phút đến khi nào có 2 giá trị liên tiếp không đổi thì đó là n∞  Thực hiện tương tự như ở 40 oC, nhưng bình A để ở nhiệt độ phòng  Ta có các giá trị n0, n15, n30, n45 tương ứng với các thời điểm 0; 15; 30; 45 phút  Đem bình (A) cách thuỷ ở 80 oC trong 1 giờ  Hút 2 ml hỗn hợp trong bình (A) cho vào bình (B) và đem định phân để có giá trị n∞  Phải thực hiện nhiều lần, mỗi lần cách nhau 10 phút đến khi nào có 2 giá trị liên tiếp không đổi thì đó là n∞ oMục tiêu: oTính toán ­ kết quả oHằng số tốc độ phản ứng K:  Trong đó:  a : nồng độ ban đầu của acetat etyl  a – x: nồng độ còn lại của acetat etyl ở thời điểm t 02,303 2,303lg lg t n na K t a x t n n           Bảng kết quả: nhiệt độ khảo sát 400C Thời điểm ml NaOH 2,303/t n ­n0 n ­nt lg(n ­n0) lg(n ­nt) K 0 15 30 45  1  2  3 K tb =  Bảng kết quả: nhiệt độ khảo sát 300C Thời điểm ml NaOH 2,303/t n ­n0 n ­nt lg(n ­n0) lg(n ­nt) K 0 15 30 45  1  2  3 K tb = oTính chu kỳ bán hủy của acetat etyl ở 300C và 400C: phút oTính năng lượng hoạt hóa của phản ứng:  Ta có:  Trong đó: Ea : năng lượng hoạt hóa (cal.mol ­1­), • R = 1,98 cal.mol­1.độ­1 , • T: nhiệt độ khảo sát (0K) 1 2 0,693 t K  0 2 1 0 2 1 40 lg 30 2,303 a a E T TK C x E K C R T xT     Trả lời câu hỏi 1. Hãy giải thích vai trò của các yếu tố trong bình B : 30ml nước cất, phenolphtalein và được ngâm lạnh. 2. Giải thích ý nghĩa của các giá trị:  n0 , n , n­ n0 và n ­ nt  Lưu ý về thao tác chung bài Phản ứng bậc nhất* Bài 5: PHẢN ỨNG BẬC HAI: XÀ PHÒNG HÓA ACETAT ETHYL MỤC TIÊU  Xác định hằng số tốc độ phản ứng của phản ứng bậc hai NỘI DUNG 1. KHẢO SÁT PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HOÁ ACETAT ETYL 2. BÁO CÁO KẾT QUẢ  CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH  Hằng số tốc độ k  Trong đó:  a: nồng độ ban đầu NaOH (0,05 mol/lít)  b: nồng độ ban đầu của acetat ethyl = n∞ x 0,05/10  x: nồng độ của acetat ethyl ở các thời điểm  t: thời điểm khảo sát (thời điểm lấy mẫu)  n∞: thể tích NaOH định phân tại thời điểm phản ứng xảy ra hoàn toàn  nt: thể tích NaOH định phân từng thời điểm 2, 4, 6, 8, 10, 12 phút (10 )2,303 ( ) 2,303 200 lg lg ( ) ( ) (10 ) 10( ) t t n nb a x K t a b a b x t n n n              1. Chuẩn bị 2. Tiến hành thí nghiệm: Định phân hỗn hợp trong bình A (acetat ethyl + NaOH) tại các thời điểm 2, 4, 6, 8, 10, 12 phút và khi phản ứng xảy ra hoàn toàn Dung dịch dùng định phân: NaOH 0,05N 2. 9 bình B, mỗi bình chứa chính xác 10 ml dung dịch HCl 0,05 N và 3 giọt phenolphtalein. Ngâm các bình này vào nước đá 1. 1 bình A chứa chính xác 100ml dung dịch NaOH 0,05 N A B Sinh hàn khí NaOH 0,05 NChuẩn bị: 3. 1 buret chứa NaOH 0,05 N  Tiến hành thí nghiệm:  t=0, (thời điểm t0 – phản ứng bắt đầu xảy ra) A • Cho 0,35 ml acetat etyl vào bình A • Lắc đều, bấm đồng hồ, t0 • Để yên  Tiến hành thí nghiệm: Sau 2 phút, t= 2  hút chính xác 10 ml hỗn hợp trong bình A cho vào 1 bình B.  Lắc đều, chuẩn độ ngay bằng dung dịch NaOH 0,05 N. Đọc thể tích NaOH trên buret, ta được n2  Tiếp tục làm như trên ở các thời điểm 4; 6; 8; 10 và 12 phút.  Ta được các giá trị n4, n6, n8, n10, n12 NaOH 0,05N B  Tiến hành thí nghiệm: Đem bình A đun cách thuỷ ở 60­70 oC trong khoảng 1 giờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Hút 10 ml hỗn hợp từ bình A cho vào 1 bình B, chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,05N để có n∞1, Phải thực hiện nhiều lần, mỗi lần cách nhau 10 phút: n∞2, n∞3 đến khi nào có 2 giá trị liên tiếp không đổi thì đó là n∞ 1. Mục tiêu: 2.Tính toán - kết quả  Hằng số tốc độ k  t: thời điểm khảo sát (thời điểm lấy mẫu)  n∞: thể tích NaOH định phân tại thời điểm phản ứng xảy ra hoàn toàn  nt: thể tích NaOH định phân từng thời điểm 2, 4, 6, 8, 10, 12 phút (10 )2,303 ( ) 2,303 200 lg lg ( ) ( ) (10 ) 10( ) t t n nb a x K t a b a b x t n n n              Bảng kết quả Thời điểm NaOH (ml) n(10 – nt) lgn(10 – nt) (A) 10(n - nt) lg10(n - nt) (B) (A)-(B) K t2 t4 t6 t8 t10 t12 t∞   2,303 200 10 x t n Ktb = BÁO CÁO KẾT QUẢ BÀI 5. PHẢN ỨNG BẬC HAI: XÀ PHÒNG HOÁ ACETAT ETYL  Câu hỏi  Bình B trong thí nghiệm chứa:  10 ml dung dịch HCl 0,05 N Phenolphtalein Được ngâm trong nước đá  Hãy giải thích vai trò của các yếu tố trên ?   Lưu ý về thao tác chung bài Phản ứng bậc 2* Bài 6: HẤP PHỤ 120 MỤC TIÊU  Khảo sát sự hấp phụ của acid acetic trên than hoạt.  Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ.  Tìm trị số của hằng số k và 1/n trong phương trình Freundlich. 121  Hấp phụ là sự gia tăng nồng độ của một chất lên bề mặt của chất khác.  Chất hấp phụ Chất bị hấp phụ Thí dụ: acid acetic hấp phụ trên than hoạt 122 Phân biệt hấp phụ và hấp thụ. Thí dụ:  Khí clor hấp phụ trên than hoạt  Khí CO2 hấp thụ vào dung dịch nước đường trong nước giải khát có gaz. 123Hấp phụ Hấp thụ  Pha 4 dung dịch khảo sát  Chuẩn độ 4 DD X vừa pha (trước hấp phụ)  Cho hấp phụ 4 DD X bằng than hoạt  Chuẩn độ 4 DD X sau hấp phụ 124 125 CH3COOH X (N) X1 = 0,05N X1 X2 X3 X4 X2 = 0,1N X3 = 0,2N X4 = 0,4N NaOH 0,1N CH3COOH Chỉ thị phenolphtalein X1=0,05N 20 ml X2=0,1N 10 ml X3=0,2N 5 ml X4=0,4N 2 ml X1=0,05N X2 = 0,1N X3 = 0,2N X4 = 0,4N NaOH 0,1N CH3COOH Chỉ thị phenolphtalein 50 mL DD X (N) 1.5 g Than hoạt LỌCX Bảng kết quả chuẩn độ 128 Dung dịch X1 X2 X3 X4 Thể tích DD X (ml) 20 10 5 2 Thể tích DD NaOH 0,1N (ml) (trước hấp phụ) Nồng độ ban đầu (C0) Thể tích DD NaOH 0,1N (ml) (sau hấp phụ) Nồng độ sau hấp phụ (C) V04V03V01 V02 C04C01 C02 C03 V4V1 V3V2 C2C1 C3 C4  : lượng acid acetic bị hấp phụ trên 1 đơn vị khối lượng than hoạt (mmol/ gam) x: lượng CH3COOH trong 50 ml DD CH3COOH đã bị hấp phụ trên than hoạt m: khối lượng chính xác than hoạt đã dùng TÍNH TOÁN – KẾT QUẢ m x =y 0 0 ( ) 5 0 ( ) 5 0 1 0 0 0 C C x m o l C C m m o l       130 Dung dịch Nồng độ phỏng chừng (N) C0 (mol/l) C (mol/l) x (mmol) m (g) y (mmol/g) lgy lgC X1 X2 X3 X4 TÍNH TOÁN – KẾT QUẢ 0.05 0.1 0.4 0.2 C01 C02 C03 C04 C1 C2 C01 C01 1,5 1,5 1,5 1,5 Y2 Y1 Y4 Y3 lgy2 lgy3 lgy4 lgy1 130 lgC2 lgC3 lgC4 lgC1 Bảng kết quả  Vẽ đường đẳng nhiệt hấp phụ y theo C 131 TÍNH TOÁN – KẾT QUẢ y C0 y4 y3 y2 y1 C1 C2 C3 C4 1/nxy kC m    Vẽ đường biểu diễn sự hấp phụ lgy theo lgC lgy = f(lgC) 132 A lgy lgC 0 Y=Ax+B αB 1/nxy kC m   lgy = 1/n lgC + lgk TÍNH TOÁN – KẾT QUẢ Y = lgy; A = 1/n; X = lgC; B = lgk Từ đồ thị  tgα = OA / OB = 1/n lgk = OA  k = 10 OA  Lưu ý về thao tác chung bài Hấp phụ BÀI 7. SẮC KÝ GIẤY VÀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION 133 MỤC TIÊU  Tách riêng các acid amin trong hỗn hợp bằng phương pháp sắc ký giấy.  Tách riêng ion Ni++ và ion Co++ bằng phương pháp sắc ký trao đổi ion. 134 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM  1. Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++  2. Sắc ký giấy: Tách riêng các acid amin trong hỗn hợp 135 SắC KÝ TRAO ĐổI ION: TÁCH RIÊNG ION NI++ & ION CO++  Sắc ký trao đổi ion là trường hợp hấp phụ đặc biệt gồm quá trình hấp phụ và trao đổi ion Cấu tạo nhựa trao đổi ion: polymer + ion trao đổi Nhựa trao đổi ion dương (cationit): R­H Nhựa trao đổi ion âm (anionit): R­OH 136 137Phục hồi cột: R(NH4)2 + 2H + RH2 + 2NH4 + SắC KÝ TRAO ĐổI ION: TÁCH RIÊNG ION NI++ & ION CO++ Cơ chế tách Ni2+ & Co2+ Citrat (NH4)2 Citrat 2­ + 2NH4 + RH2 + Ni 2+ RNi +2H+ (1) RH2 + Co 2+ RCo + 2H+ (2) RNi + 2NH4 + R(NH4)2 + Ni 2+ (3) Ni2+ + Citrat2­ Ni­Citrat (5) RCo + 2NH4 + R(NH4)2 + Co 2+ (4) Co2+ + Citrat2­ Co­Citrat (6) Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++ 138 Bình chiết Cột sắc ký Nhựa trao đổi ion cationit Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++ 1. Kiểm tra cột sắc ký 139 Nước cất + 1 giọt cam methyl ống màu chuẩn Nước / cột sắc ký + 1 giọt cam methyl Nước trong cột SK còn acid Nước / cột sắc ký + 1 giọt cam methyl Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++ 2. Dùng pipette hút 1,2 ml NiCl2 và 0,6 ml Co(NO3)2 cho vào 1 ống nghiệm, lắc đều rồi cho vào cột sắc ký 140 3. Cho nước cất qua cột (khoảng 300 ml) đến khi nào nước chảy ra không còn ion H+. Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++ 141Nước / cột sắc ký + 1 giọt cam methyl Citrat I Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++ 4. Cho dung dịch Citrat I qua cột với vận tốc 2 – 3 ml/ phút. Dùng ống đong để hứng từng 10 ml một. Nếu không có màu thì đổ bỏ, nếu có màu thì cho vào các ống nghiệm. Ni++ 142 Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++ Khi dung dịch chảy ra hết màu hoặc còn màu nhạt thì cho tiếp Citrat II vào. Thực hiện tương tự như với Citrat I để thu được các ống nghiệm có màu. Citrat II 143 Nước cất Sắc ký trao đổi ion: tách riêng ion Ni++ và ion Co++ 144 5. Hồi phục cột: cho 20 ml dung dịch HCl 5% rồi rửa cột bằng nước cất cho đến khi nước chảy ra không còn H+ 20 ml dung dịch HCl 5%  Lưu ý về thao tác chung SKTĐ ion SắC KÝ GIấY  Cơ chế: phân bố  Pha tĩnh: nước hấp phụ trên giấy  Pha động: dung môi Partridge Giấy: giá mang 145 146 Sắc ký giấy: Tách riêng các acid amin trong hỗn hợp Vạch xuất phát Vạch tiền tuyến 10 cm 1cm Vết chấm acid amin  Chấm các acid amin lên giấy 147 Sắc ký giấy: Tách riêng các acid amin trong hỗn hợp Vạch xuất phát Vạch tiền tuyến 10 cm 1cm Dung môi Partridge Giấy sắc ký Nắp bình Vết chấm acid amin  Triển khai sắc ký: treo giấy sắc ký vào bình sắc ký 148 Sắc ký giấy: Tách riêng các acid amin trong hỗn hợp  Phát hiện các acid amin bằng cách phun ninhydrin Rf = x/ 10 Đạt yêu cầu về kỹ thuậtx2 = x’2 x1 = x’1 x1 x2 x’1 x’2  Lưu ý về thao tác chung SK giấy BÁO CÁO KếT QUả BÀI 7. SẮC KÝ GIẤY VÀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION Mục tiêu  Kết quả thực nghiệm: 1. Sắc ký trao đổi ion Quan sát sự biến thiên màu thu được qua các ống nghiệm  Ion nào ra trước, ion nào ra sau? Giải thích? Giải thích cơ chế sắc ký trao đổi ion? Chỉ thị metyl da cam đổi màu như thế nào trong môi trường H+ và OH­? 149 BÁO CÁO KếT QUả BÀI 7. SẮC KÝ GIẤY VÀ SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION 2. Sắc ký giấy Nộp giấy sắc ký kèm với bài báo cáo. Tính Rf . so sánh Rf của acid amin ở vết đơn chất với Rf của acid amin cùng tên ở vết hỗn hợp (nếu 2 Rf của cùng acid amin không giống nhau thì phải giải thích) Giải thích cơ chế sắc ký giấy 150