Kiểm nghiệm các chất độc vô cơ

pháp chiết đo quang với dithizon: I. CÁC CHẤT ĐỘC PL BẰNG VCH...2. CHÌ....d. Độc tính: Các muối chì đều rất độc, độc tính của nó rất phức tạp. Chì tác dụng lên các hệ thống men cơ bản, nhất là men trong quá trình vận chuyển tổng hợp heme. Triệu chứng ngộ độc Rát mồm, phân đen, táo bón, nôn ra chất trắng, vô niệu, tăng ure huyếtNgộ độc trường diễn: Xuất hiện vành đai đen ở lợi Điều trịNgộ độc cấp: Rửa dạ dày bằng dung dịch NaSO4, MgSO4Dùng thuốc: + DMSA, DMPS + CaEDTA: Truyền tĩnh mạch với NaCl 0,9%e. Nhận định kết quả kiểm nghiệm: Ngộ độc cấp thường thấy lượng chì lớn ở đường tiêu hoá. Định lượng chì trong máu và nước tiểu để chẩn đoán ngộ độc trường diễn, Cần chú ý lượng chì có tự nhiên trong cơ thể: mức trung bình của chì trong máu 0,06 mg/ 100 ml. Trong nước tiểu 24 giờ: 0,08mg.g. Ví dụ minh hoạ định lượng chì trong nước tiểu: tài liệu I. CÁC CHẤT ĐỘC PL BẰNG VCH...3. ASEN:a. Dẫn chất và nguyên nhân ngộ độc: As có màu xám, dễ bị oxy hoá thành As2O3. Cháy: mùi tỏi. As2O3 (thạch tín) là hợp chất quan trọng nhất, rất độc.Arsenit: muối K, Na của acid arsenơ. còn có muối đồng arsenit; đồng aceto arsenit. Hai loại này đều có màu xanh lục, dùng trong công nghệ giấyArsenat: natri arsenat dùng làm thuốc súng, đồng arsenat xanh lục dùng làm phẩm màu, chì và canxi arsenat dùng làm thuốc trừ sâu. Arsenic sulfid: dùng trong công nghệ sơn.3. Asen ... Nguyên nhân gây ngộ độc:Ngộ độc cấp arsenic có thể xảy ra do uống nhầm thuốc trừ sâu, do đầu độc hoặc tự tử. Ngộ độc trường diễn bởi arsenic có thể là:Dùng các thuốc có tạp chất As trong thời gian dài, As đào thải chậm  tích lũy trong cơ thể, Ăn rau, quả mà dư lượng thuốc trừ sâu chứa muối arsenic vượt quá giới hạn cho phép,Do công nhân khai thác khoáng chứa arsenic và sản xuất các hợp chất của arsenic..Nguyên nhân nước ngầm nhiễm arsenic có thể là: Vi sinh vật chuyển hoá arsenic từ khoáng không tan như arsenico pyrit (FeAsS), enargit (Cu3AsS4), orpiment(As2S3)... thành Arsenic hoà tan thấm vào các lớp nước ngầm trong đất. Công nghệ luyện kim (đồng, chì, kẽm, vàng), nông nghiệp đưa một lượng arsenic đáng kể vào môi trường . 3. Asen ...c. Phương pháp kiểm nghiệm:VCH mẫu thử bằng hỗn hợp sulfonitric.  Định tính: Phương pháp Marsh: Nguyên tắc: Khử arsenic hoá trị cao bằng H mới sinh (H2SO4 loãng và Zn kim loại) thành H3As bay lên.H2SO4 + Zn  2H + ZnSO4 H3AsO4 + 8H  H3As + 4H2O Phát hiện khí H3As: Đốt lên tới nhiệt độ 6000C, H3As sẽ phân hủy thành arsenic kim loại và H2. As sẽ đọng lại trên thành ống một vòng đen ánh kim Đốt nhẹ ống có vòng xám đen ra, sẽ thấy các hạt trắng bám trên thành, soi dưới kính hiển vi: hình đặc biệt của As2O3 3. Asen ...c. Phương pháp kiểm nghiệm: Định tính: Phương pháp Marsh:- Phương pháp: rất đặc hiệu, độ nhậy cao (có thể phát hiện được 1mg) là phương pháp duy nhất có giá trị pháp lý. Nhược điểm của phương pháp là tốn nhiều thì giờ.c. Phương pháp kiểm nghiệm Asen... Định tính: Phương pháp Cribier: Nguyên tắc: cũng dựa trên cơ sở của phản ứng khử arsenic hoá trị cao bằng hydro mới sinh thành khí H3As. Khí này tác dụng với giấy tẩm HgCl2 hoặc HgBr2 cho hợp chất màu vàng cam hay nâu do tạo thành các hợp chất arseno thủy ngân: H3As + HgCl2 = HCl + AsH2(HgCl) AsH2(HgCl) + HgCl2 = HCl + AsH(HgCl)2 AsH(HgCl)2 + HgCl2 = HCl + As(HgCl)3 H3As + As(HgCl)3 = 3HCl + As2Hg3 Tiến hành: xem tài liệu. 3. Asen ...c. Phương pháp kiểm nghiệm: Định tính: Ưu nhược điểm phương pháp Cribier: Phản ứng này có độ nhậy cao (0,1 mg trong V dd đem thử), Tốn ít thời gian. Tuy nhiên phản ứng này không đặc hiệu vì H2S và H3P cũng cho màu vàng với giấy tẩm dung dịch HgCl2. Thường dùng để thử sơ bộ trước khi thực hiện phương pháp Marsh: Nếu âm tính thì không cần làm phản ứng Marsh nữa. c. Phương pháp kiểm nghiệm Asen: Định lượng: Phản ứng Marsh: Đốt các lượng arsenic khác nhau trong ống Marsh, Xong hàn lại và dùng làm chuẩn so sánh với ống thử. Phản ứng Cribier: Làm gam mẫu trong cùng điều kiện với mẫu thử. Nhúng các dải giấy tẩm HgCl2 đã tạo màu vào KI 10% để cố định màu.Sau đó so sánh độ dài của giấy có màu ở mẫu thử với gam mẫu. Phương pháp DDTC-Ag: DDTC: dietyl dithiocacbamat Dùng Zn/acid để khử arsenic thành AsH3. AsH3 được dẫn qua bình có thuốc thử DDTC-Ag/pyridin. Phức tạo thành có max= 535 nm. Phương pháp này rất nhạy, phát hiện được 0,002 ppm As. Phương pháp phóng xạ: Dùng arsenic phóng xạ Đo thời gian bán hủy của nó, suy ra được lượng arsenic. c. Độc tính:Các hợp chất của As tác dụng lên nhóm thiol SH của các men. Liều độc rất khó xác định vì phần lớn chất độc bị nôn ra ngoài. Liều độc của dẫn xuất As hữu cơ thường cao hơn. Liều độc còn thay đổi tuỳ theo từng người, nhất là những người đã dùng các thuốc có As. Các muối As hấp thu nhanh qua niêm mạc tiêu hoá và tích luỹ ở các tổ chức: gan, lách, thân, phổi, niêm mạc ruột, lông, tóc, móng. Thải trừ chậm qua ruột và thận.3. Asen ...c. Độc tính: Triệu chứng: ngộ độc As được chia làm 3 thể: Thể tối cấp (sau 1/ 2 - 1 giờ với 0,5-1g As2O3): nôn mửa, đau bụng dữ dội, ỉa chảy và ỉa ra máu, phân lổn nhổn hạt trắng... Thể cấp (sau 1-2 giờ với 0,10-0,20g As2O3 hoặc 15-20g dung dịch Fowler): đau vùng thượng vị, ỉa chảy dữ dội, rối loạn ý thức... Thể mạn tính: rối loạn tiêu hoá, gầy sút nhanh, tổn thương trên da, thiếu máu, giảm bạch cầu hạt...3. Asen ...d. Điều trị: tài liệuVới thể cấp: loại chất độc ra khỏi cơ thể: Gây nôn, rửa dạ dày với nước lòng trắng trứng Dùng các chất chóng độc đặc hiệu: DMSA, D-penicillamin, BAL(British anti-Lewiste)Với thể mạn tính: bằng phương pháp vật lýI. CÁC CHẤT ĐỘC PL BẰNG VCH...4. THUỶ NGÂN:a. Dẫn chất: Hg kim loại: lỏng bốc hơi ở nhiệt độ thường. Bão hoà ở 200C là 20mg/m3: có thể gây ngộ độc qua đường hô hấp. Hg2Cl2: dễ chuyển thành HgCl2 làm tăng độc tính. HgCl2tan trong nước, dùng làm chất diệt khuẩn. Hg2(NO3)2. 2H2O Hg(NO3)2. 8H2O thường dùng dung dịch trong HNO3để đốt cháy chỗ viêm. Các hợp chất thủy ngân hữu cơ làm thuốc trừ sâu, trừ nấm: ethyl thủy ngân clorid (ClHgC2H5), ethyl thủy ngân phosphat, methyl thủy ngân nitrit... I. CÁC CHẤT ĐỘC PL BẰNG VCH...4. THUỶ NGÂN...b. Nguyên nhân gây ngộ độc: Nhiễm độc qua 1 số thực phẩm: cá ở vịnh Minamata (Nhật bản), mì có dùng chất trừ nấm (Iraq).... Ngộ độc do ô nhiễm môi trường: Điện phân với điện cực Hg trong sản xuất NaOH. Dùng phenyl thủy ngân diệt nấm mốc trong sản xuất giấy. Dùng thuốc trừ sâu, diệt nấm có Hg phun lên cây trồng. Các vật liệu phế thải có Hg như nhiệt kế, bóng đèn... I. CÁC CHẤT ĐỘC PL BẰNG VCH...4. THUỶ NGÂN ...c. Phương pháp kiểm nghiệm: Xử lý mẫu thử: Khi vô cơ hoá mẫu thử, dưới tác dụng của nhiệt, thủy ngân bị bay mất một phần nên cần phải chọn phương pháp thích hợp để không mất quá nhiều thủy ngân. Nếu dùng phương pháp sulfonitric thì dừng lại ở giai đoạn chất hữu cơ tan rã thành chất lỏng màu sẫm. Nếu chỉ muốn tìm thủy ngân thì nên dùng phương pháp vô cơ hoá bằng khí clo mới sinh. c. Phương pháp kiểm nghiệm Hg: Định tính: Tạo hỗn hống với Cu kim loại:Cho vào bình VCH một mảnh Cu đã cạo sạch và rửa bằng acid nitric loãng và nước cất. Đun nóng khoảng 1 giờ.Rửa mảnh đồng bằng nước cất và ether để khô ngoài không khí Cho vào một ống nghiệm khô cùng với vài tinh thể iod. Đốt nóng nhẹ. Nếu có Hg2+ thì sẽ có những tinh thể thủy ngân iodid hình thoi màu tím hồng bám ở thành ống.Phản ứng với Cu2I2 trên một mảnh giấy lọc với mảnh Cu đã tạo hỗn hống sáng bóng sẽ thấy màu hồng trên nền trắng sau vài phút. Phản ứng với dithizon: các muối thủy ngân (II) tạo phức màu vàng cam bền vững ở pH 0,5-1. Phản ứng với dung dịch KI: cho kết tủa màu đỏ HgI2. Phản ứng với SnCl2: cho kết tủa trắng (ở pH 2,5) rồi chuyển sang xám.. c. Phương pháp kiểm nghiệm Hg: Định lượng:Phương pháp so màu với Cu2I2: Dựa trên cơ sở phản ứng của Hg2+ với dd KI tạo HgI2. Sau đó phản ứng với Cu2I2 tạo phức màu hồng Cu2(HgI4). So màu với thang chuẩn.Chiết đo quang với thuốc thử dithizon: Tạo dithizonat thủy ngân. Đo quang với dãy chuẩn ở bước sóng 496nm. 4. Thuỷ ngân ...d. Độc tính và điều trị:Rất độc: tác dụng lên nhóm thiol ( SH) của các hệ thống men cơ bản. Niêm mạc đường tiêu hoá bị bỏng, loét. Nôn ra chất nhầy và máu, ỉa chảy, phân có máu. Thân nhiệt hạ, vô niệu, viêm lợi. Ngộ độc trường diễn thường thấy các rối loạn tiêu hoá, viêm lợi, rối loạn tâm thần, run chân tay.Điều trị ngộ độc cấp: Rửa dạ dày/uống nước lòng trắng trứng Rửa hay truyền dung dịch nước có thêm chất chống độc thủy ngân như rongalit. Tiêm bắp B.A.L 5mg/ kg cơ thể. e. Hg trong dây chuyền thực phẩm: tài liệug. Ví dụ minh hoạ: tài liệu Định lượng Hg trong không khí. II. CÁC CHẤT ĐỘC PHÂN LẬP BẰNG PHƯƠNG PHÁP LỌC /THẨM TÍCH:1. CÁC ACID VÔ CƠ:A. KIỂM NGHIỆM: XÁC ĐỊNH SỰ CÓ MẶT CỦA ACID VÔ CƠ TRONG MẪU THỬ KHI PHẢN ỨNG VỚI CÁC CHỈ THỊ MÀU PH NHƯ: QUÌ, CONGO, CHỈ THỊ VẠN NĂNG. NẾU KẾT QUẢ DƯƠNG TÍNH THÌ TIẾP TỤC LÀM CÁC PHẢN ỨNG PHÂN BIỆT CÁC ACID. KHI PHÂN BIỆT CÁC ACID , KHÔNG THỂ CĂN CỨ VÀO SỰ CÓ MẶT CÁC ANION NHƯ: CL, NO3..., VÌ CHÚNG LÀ THÀNH PHẦN TỰ NHIÊN TRONG CƠ THỂ. CẦN XÁC ĐỊNH SỰ LIÊN KẾT CỦA CHÚNG VỚI ION H+. C. MỘT SỐ CHẤT ĐỘC VÔ CƠ ....1. Các acid vô cơ:b. Độc tính của các acid vô cơ: Gây tổn thương tại chỗ nhất là ở ống tiêu hoá. Sau đó nạn nhân ho và nôn, chất nôn lẫn máu. Trường hợp tiếp xúc lâu có thể bị viêm giác mạc, viêm đường hô hấp, viêm phế quản mạn tính.Điều trị: Phải trung hoà ngay acid bằng cách cho uống các dung dịch kiềm nhẹTuyệt đối không được dùng NaHCO3 vì tạo ra CO2 có thể gây thủng màng tiêu hoá đã bị viêm. Có thể uống sữa để gây tác dụng đệm nhờ albumin nhưng phải uống từ từ để tránh gây đông vón nhiều casein có thể gây ngạt.Nếu các acid bắn vào da thì rửa bằng nước cho sạch rồi rửa bằng xà phòng hoặc NaHCO3. II. CÁC CHẤT ĐỘC ....LỌC /THẨM TÍCH:....2. Các kiềm ăn da:a. Kiểm nghiệm: Thử dịch lọc/thẩm tích thử với dd phenolphtalein. Nếu dung dịch có màu hồng là có thể có các kiềm ăn da: NaOH, KOH, NH4OH, và Ca(OH)2. b. Độc tính của các kiềm ăn da:Ngộ độc kiềm ăn da nguy hiểm hơn các acid ăn mòn. Nó xà phòng hoá mỡ ở da và niêm mạc, làm tan albumin.Khi uống phải kiềm mạnh: cảm thấy bỏng ở mồm, nôn ra máu, hạ huyết áp, truỵ tim mạch. Hơi amoniac có thể gây các vết bỏng ở mắt.II. CÁC CHẤT ĐỘC ....LỌC /THẨM TÍCH:....b. Điều trị: Trung hòa ngay kiềm bằng các acid nhẹ như: nước chanh loãng, dung dịch acid citric 3%. Với amoniac, nên thêm formol loãng. Dùng thuốc trợ tim. II. CÁC CHẤT ĐỘC ....LỌC /THẨM TÍCH:....2. Các kiềm ăn da...III. CÁC HỢP CHẤT SULFAMID:5. 3.1. CÁC SULFAMID THƯỜNG GẶP: SULFAMID LÀ CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ NHƯNG DO TÍNH CHẤT ĐẶC BIỆT LÀ CÓ THỂ PHÂN LẬP TỪ MẪU THỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP THẨM TÍCH NHƯ CÁC BASE VÀ ACID VÔ CƠ. VỚI ƯU TIÊN LẤY PHƯƠNG PHÁP PHÂN LẬP LÀ CHÍNH VÌ VẬY ĐƯỢC XẾP VÀO PHẦN NÀY PHẦN LỚN CÁC SULFAMID LÀ BỘT TRẮNG KẾT TINH, ÍT TAN TRONG NƯỚC, TAN TRONG ACID VÔ CƠ, KIỀM, CỒN... SULFATHIAZOL, SULFAPYRIDIN, SULFAMERAZIN, SULFAGUANIDIN... C. MỘT SỐ CHẤT ĐỘC VÔ CƠ ....2. Phương pháp xác định.Xác định sulfamid trong phủ tạng: Phân lập sulfamid bằng cách lọc hoặc thẩm tíchDiazo hoá dung dịch có sulfamid bằng acid nitrơ (NaNO2 + HCl) rồi ngưng tụ với -naphtol trong dung dịch NaOH đặc. Nếu có sulfamid sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch.Xác định trong máu: Lấy mẫu thử, chống đông (acid citric), phá vỡ hồng cầu (dd saponin 0,5%o) rồi loại protit (acid tricloacetic 15%). Lọc. Định lượng sulfamid trong dịch lọc bằng phương pháp đo quang (sau khi tạo sản phẩm màu diazoic với dung dịch NaNO21% và naphtyldiethyl propylendiamin). Đối chiếu với thang chuẩn. Xác định trong nước tiểu: loại protit bằng acid tricloacetic rồi tiến hành như trên. II. CÁC HỢP CHẤT SULFAMID.... Xác định sulfamid toàn phần: Muốn định lượng sulfamid toàn phần thì phải tiến hành thủy phân dạng kết hợp của sulfamid bằng cách đun với HCl 4N để chuyển nó về dạng tự do rồi lại tiến hành định lượng như trên. Bán định lượng cấp tốc sulfamid trong nước tiểu: Nhỏ 1 giọt nước tiểu lên giấy báo (giấy chất lượng thường), thêm 1 giọt HCl đặc. Nước tiểu bình thường sẽ để lại trên vết giấy màu vàng, còn nước tiểu có sulfamid sẽ để lại trên giấy vết màu da cam. - Vàng nhạt khoảng 0,01% hoặc ít hơn, - Vàng đậm khoảng 0,05%, - Vàng da cam 0,10%, - Vàng da cam đậm 0,25% và lớn hơn. 2. Phương pháp xác định sulfamid....III. CÁC HỢP CHẤT SULFAMID: 3. ĐỘC TÍNH VÀ ĐIỀU TRỊ:LIỀU THẤP, CÁC SULFAMID GÂY CÁC RỐI LOẠN TIÊU HOÁ, BUỒN NÔN. - VÔ NIỆU DẪN TỚI TĂNG URÊ HUYẾT VÀ VIÊM THẬN. - CÓ THỂ GÂY HIỆN TƯỢNG HỦY BẠCH CẦU HẠT (XẢY RA SAU MỘT ĐỢT ĐIỀU TRỊ VÀO NGÀY THỨ 10-15).ĐIỀU TRỊ: NÊN KÈM THEO UỐNG THUỐC LỢI TIỂU (RỄ CỎ TRANH, RÂU NGÔ, BÔNG MÃ ĐỀ..) ĐỂ ĐỀ PHÒNG VIÊM THẬN. NẾU CÓ CÁC BIẾN CỐ VỀ MÁU THÌ PHẢI TRUYỀN MÁU... C. MỘT SỐ CHẤT ĐỘC VÔ CƠ ....