Giáo trình thực hành phân tích công nghiệp 3

ái với BOD 10, BOD 15, BOD 20 Câu hỏi chuẩn bị: 1. Kết quả phân tích BOD như sau:  Lư ợng DO0 của mẫu thư û không: 7,8 mg/L.  Lư ợng DO5 của mẫu pha loãng 1% sau 5 ngày ủ ở 200C: 2,8 mg/L.  Tính BOD5 của mẫu? 2. Mục đích của việc cho chất dinh dư ỡng vào nư ớc pha loãng? 3. Như õng yếu tố ảnh hư ởng đến tốc độ oxy hóa sinh hóa trong phân tích BOD? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 31 BÀI 11: XÁC ĐỊNH NITRAT I. NGUYÊN TẮC: Ion nitrat (NO3-) kết hợp với axit phenoldisunfonic thành axit nitrophenol disunfonic màu vàng, màu vàng bền trong môi trư ờng kiềm NH4OH ở pH = 8 - 9. Phản ư ùng xảy ra trong môi trư ờng khan nư ớc, do đó phải cô khô mẫu trư ớc khi cho axit Phenoldisunfonic vào. Sau khi lên màu đem đo mật độ quang ơ û bư ớc sóng 410nm, sau đó dư ïa vào đư ờng chuẩn để xác định hàm lư ợng của Nitrat. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - 9 Becher chịu nhiệt 100ml - 1 Đũa thủy tinh - 1 Bóp cao su - 1 Bình tia - 1 Bếp điện + lư ới amian - 1 Máy so màu - 9 Bình định mư ùc 50ml - 1 Oáng nhỏ giọt - 1 Mặt kính đồng hồ - 1 Pipet 10ml - 1 Pipet 1ml - 1 Cuvet III. HOÁ CHẤT: - Dung dịch 1000ppm NO3-: Hòa tan 1,63gam KNO3 tinh khiết trong 1000ml - Dung dịch 10ppm NO3-: Lấy 10ml dung dịch nitrat 1000ppm pha thành 1000ml bằng nư ớc cất. - Thuốc thư û Phenoldisunfonic: Hòa tan 12g Phenol trong 144g H2SO4 đậm đặc để trên bếp cách thủy 2 giờ. -Dung dịch Ag2SO4: Hòa tan 4,395 gam Sunfat bạc trong 1000ml nư ớc cất. IV. CÁCH TIẾN HÀNH: Chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu: Chuẩn bị 9 becher loại 100ml đư ợc đánh số thư ù tư ï là 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 mẫu. Cho lần lư ợt vào các cốc tư ø số 0-8 là 0, 2, 4, 5, 6, 8, 10, 15 (ml) dung dịch Nitrat chuẩn 10ppm.  Cốc mẫu khoảng 50 - 70 ml mẫu (đã loại Ion Cl- bằng dung dịch Sunfat bạc với kỹ thuật lọc qua giấy lọc băng xanh).  Đem tất cả cô đến cạn, không nên đun quá mạnh để tránh bay mẫu và chuẩn ra ngoài. Sau khi nguội, thêm vào tất cả các cốc 1ml dung dịch thuốc thư û Phenoldisunfonic.  Dùng đũa thủy tinh trộn đều 10 phút, thêm khoảng 10ml nư ớc cất.  Điều chỉnh đến pH = 8 - 9 bằng NH3 25% (thư û bằng giấy pH). Sau 5 phút, chuyển vào bình định mư ùc 50ml cũng đánh số tư ơng ư ùng.  Dùng nư ớc cất định mư ùc tất cả các bình, lắc trộn đều và đo ở bư ớc sóng 410nm, dung dịch so sánh là bình số 0. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 32  Dư ïng đư ờng chuẩn và vẽ đồ thị A-F(C), tư ø đó tính ra hàm lư ợng của Nitrat có trong mẫu nư ớc. Lư u ý: nếu mẫu có Chlorine, khư û lư ợng Chlor dư này bằng cách thêm 1 giọt Arsenite cho mỗi 0,1mg Cl2 trên 50mL mẫu. STT 0 1 2 3 4 5 6 Mẫu Dung dịch Nitrat chuẩn 10ppm (ml) 0 2 4 6 8 10 15 Mẫu (ml) 50 Cô cạn Nư ớc cất 10ml Phenoldisunfonic 1ml NH3 25% Đến pH = 8-9 Nư ớc cất Định mư ùc đến 50ml Công thư ùc tính: mau bdm dolmg V VCC ./  Câu hỏi chuẩn bị: 1. Giải thích ý nghĩa của các giai đoạn thư ïc hiện trong quy trình xác định? 2. Nếu mẫu có nhiều Anion Nitrit thì sê bị ảnh hư ởng, hãy nêu cách loại trư ø? 3. Đư a ra công thư ùc tính toán qui về mg/lít? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 33 BÀI 12: XÁC ĐỊNH NITRIT I. NGUYÊN TẮC: Trong môi trư ờng axit, NO2- đư ợc giải phóng tư ø nitrite sẽ diazo hóa axit Sunfanilic. Chất diazo hình thành sẽ kết hợp với -Naphtylamin thành -Naphtylamin azobenzen sunfonic có màu hồng đỏ ở pH = 2 - 2,5 và hấp thu cư ïc đại ở bư ớc sóng 520nm. Hàm lư ợng Nitrit tỉ lệ với cư ờng độ màu của hợp chất diazo, bằng cách xây dư ïng đư ờng chuẩn ta có xác định đư ợc hàm lư ợng Nitrit có trong mẫu. Phư ơng pháp Diazo thích hợp khi xác định hàm lư ợng N-NO2 tư ø1 – 25 g/l II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:  9 Becher chịu nhiệt 100ml  1 Đũa thủy tinh  1 Bóp cao su  1 Bình tia  1 Phểu thủy tinh  1 Erlen 250ml  1 Máy so màu  9 Bình định mư ùc 50ml  1 Oáng nhỏ giọt  1 Mặt kính đồng hồ  1 Pipet 10ml  2 Pipet 1ml  1 Cuvet III. HOÁ CHẤT:  Dung dịch 100ppm NO2-: Hòa tan 0,14998 gam NaNO2 tinh khiết trong 1000ml  Dung dịch 1ppm NO2-: Lấy 10ml dung dịch nitrite 100ppm pha thành 1000ml bằng nư ớc cất.  Thuốc thư û -naphtylamin: Hòa tan 0,6gam -Naphtylamin trong 100ml CH3COOH 6M để trong chai màu nâu và mát.  Dung dịch axit Sunfanilic 1%: Hòa tan 5 gam axit Sunfanilic trong dung dịch gồm 32,5ml HCl đậm đặc + nư ớc cất = 500ml.  Dung dịch độn Acetat: cân 16,4g CH3COONa hay 27,2g CH3COONa.3H2O) + nư ớc cất thành 100mL. IV. THỰC HÀNH:  Chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu: Chuẩn bị 8 bình định mư ùc 50ml và đánh số thư ù tư ï lần lư ợt là 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, mẫu.  Cho lần lư ợt vào các cốc tư ø số 0-6 là 0, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0, (ml) dung dịch Nitrit chuẩn 1ppm, bình mẫu khoảng 20-35ml mẫu.  Thêm vào tất cảcác bình 1ml dung dịch axit Sunfanilic, lắc đều và để yên 10 phút cho phản ư ùng hoàn toàn, thêm 1ml -naphtylamin và 1ml dung dịch độn Acetat lắc đều rồi để yên 20 phút, thêm nư ớc cất tới vạch định mư ùc lắc trộn đều tất cả các bình.  Đem đo ở bư ớc sóng 520nm, dung dịch so sánh là bình số 0. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 34  Tư ø số liệu mật độ quang và nồng độ của các dung dịch chuẩn, vẽ đồ thị A-F(C) qua đó xác định đư ợc hàm lư ợng của Nitrit có trong mẫu. Lư u ý: với mẫu có chất rắn lơ lư ûng phải lọc qua giấy lọc kích thư ớc 0,45 m. STT 0 1 2 3 4 5 6 Mẫu mL dd N-NO2 chuẩn 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 10,0 mL mẫu nư ớc - - - - - - - 25 mL dd EDTA 1ml mL acid Sulfanilic 1ml Lắc đều, để yên 10 phút mL - Naphthylamine 1ml Dung dịch độn Acetat 1ml Lắc đều, để yên 20 phút mL Nư ớc cất Định mư ùc tới vạch bình định mư ùc C (g/l) 0 10 20 40 80 120 200 A Công thư ùc tính: mau bdm dolmg V VCC ./  Câu hỏi chuẩn bị: 1. Giải thích ý nghĩa của các giai đoạn thư ïc hiện trong quy trình xác định? 2. Viết đầy đủ và giải thích các phản ư ùng? 3. Đư a ra công thư ùc tính toán qui về mg/lít? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 35 BÀI 13: XÁC ĐỊNH CHLORIDE I. NGUYÊN TẮC: Đây là phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa, theo phư ơng pháp Morh. Định phân mẫu nư ớc bằng dung dịch chuẩn bạc Nitrat trong môi trư ờng trung hòa hay kiềm nhẹ với chỉ thị là Potassium chromate (K2CrO4) Ag+ + Cl- AgCl  (Ksp = 3 x 10-10)(1) 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 đỏ nâu (Ksp = 5 x 10-12) (2) Dư ïa vào sư ï khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu có hỗn hợp Cl- và CrO42-, Ag+ lập tư ùc phản ư ùng với ion Cl- dư ới dạng kết tủa trắng đến khi hoàn toàn, sau đó phản ư ùng (2) sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:  Erlen 250mL 3 cái  Ống đong 100mL 1 cái  Pipet bầu 50ml 1cái  Becher 100ml 1 cái  Buret 25mL 1 cái  Phễu thủy tinh 1 cái  Bình tia 1 cái  Bóp cao su 1 cái  Oáng nhỏ giọt 1 cái  Đũa thủy tinh 1 cái  Mặt kính đồng hồ 1 cái  Bình định mư ùc 100ml 1 cái III. HOÁ CHẤT:  Dung dịch AgNO3 0,0141N: cân 2,395g AgNO3 hòa tan với nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít  Chỉ thị màu K2CrO4: hòa tan 2,5g K2CrO4 trong 30mL nư ớc cất, thêm tư øng giọt AgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dịch qua lọc thành 50mL với nư ớc cất.  Dung dịch huyền treo Al(OH)3: hòa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hay Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nư ớc cất, làm ấm 600C, thêm tư ø tư ø 55mL NH4OH đậm đặc, lắc đều. Đợi 1 giờ rư ûa huyền treo nhiều lần với nư ớc cất đến khi nư ớc rư ûa không còn Cl- nư õa (thư ûbằng AgNO3) sau đó cho thêm nư ớc cất cho đủ 1 lít.  Chỉ thị màu Phenolphthalein, dung dịch H2O2 30%.  Dung dịch NaOH 0,1N (hoặc H2SO4 0,1N) tùy pH mẫu ban đầu. IV. THỰC HÀNH:  Lấy 50mL mẫu hay một lư ợng mẫu thích hợp và pha loãng thành 50mL với nư ớc cất.  Nếu mẫu có độ màu cao, thêm 3mL huyền treo khuấy kỹ, lắng, lọc, rư ûa giấy lọc nư ớc rư ûa nhập chung vào nư ớc qua lọc.  Định phân mẫu trong khoảng pH = 7 – 10 (tốt nhất là 7 – 8). Nếu pH ngoài khoảng này tốt nhất nên trung hòa trư ớc khi thêm 3 giọt chỉ thị K2CrO4. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 36  Dùng dung dịch AgNO3 0,0141N định phân đến khi dung dịch tư ø màu vàng chuyển sang màu đỏ gạch có thể so với mẫu trắng gồm nư ớc cất với chỉ thị K2CrO4). Ghi thể tích V1mL AgNO3 sư û dụng.  Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu. Ghi nhận thể tích V0 mL AgNO3 sư û dụng. V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ: Chloride (mg/l) =   mẫu 01 V 1000*VV  MNaCl / MCl- = 1,65  NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) x 1,65 Trong đó: V1: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu V0: thể tích dung dịch AgNO3 dùng định phân mẫu trắng Câu hỏi chuẩn bị: 1. Tại sao phải thư ïc hiện mẫu trắng trong phư ơng pháp định phân Chloride? 2. Định phân Chloride bằng phư ơng pháp Morh đư ợc thư ïc hiện trong môi trư ờng trung hòa. Giải thích tại sao? 3. Kết quả định phân Chloride sẽ như thế nào khi thêm một lư ợng thư øa Chromate? 4. Chư ùng minh công thư ùc tính? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 37 BÀI 14: XÁC ĐỊNH AMMONIAC THEO PHƯƠNG PHÁP NESSLER TRỰC TIẾP I. NGUYÊN TẮC: Ammoniac tác dụng với thuốc thư û Nessler trong môi trư ờng kiềm cho ra sản phẩm có màu vàng. Đo mật độ quang của dung dịch khi phản ư ùng xảy ra sau 10 phút tại  = 430 nm. 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3 KOH  (NH2) Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O màu vàng Phư ơng pháp Nessler áp dụng cho các loại nư ớc có độ màu thấp và nồng độ N-NH3 lớn hơn 20 g /l II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Bình định mư ùc 50ml 7 cái - Pipet 25ml 1 cái - Pipet 10 ml 2 cái - Bóp cao su 1 cái - Bình tia 1 cái - Becher 100ml 1 cái - Đũa thủy tinh 1 cái - Phễu thủy tinh 1 cái - Máy so màu 1 cái - Cuvert 1 cái III. HOÁ CHẤT:  Dung dịch ZnSO4: hoà tan 100g ZnSO4.7H2O trong nư ớc cất và định mư ùc thành 1L  Dung dịch NaOH 6N: hoà tan 240g NaOH trong nư ớc cất và định mư ùc thành 1L.  Dung dịch EDTA: hoà tan 50g Na-EDTA trong 60ml nư ớc cất có chư ùa 10 g NaOH. Có thể đun nhẹ cho tan hết, làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mư ùc thành 100ml.  Dung dịch chuẩn N-NH3 (1 mg/ 1ml NH3): hoà tan 3,819 g NH4Cl, thêm nư ớc cất cho đủ 1 lít.  Dung dịch chuẩn N-NH3 (10 g/ 1ml NH3): pha loãng 10ml dung dịch lư u trư õ với nư ớc cất cho đủ một lít.  Thuốc thư û Nessler: hoà tan 45,5g HgI2 và 34,9 g KI với 1 lư ợng nư ớc cất ít nhất (dung dịch A).  Hoà tan 112g KOH vào 500ml nư ớc cất, làm nguội (dung dịch B). Rót chậm và khuấy đều dung dịch A vào dung dịch B ở trên rồi pha loãng thành 1 lít. Để lắng 1 ngày, sư û dụng phần trong.  Dung dịch Na2S2O3 N/70: hoà tan 500g NaOH và 25 g Na2S2O3 trong nư ớc cất và định mư ùc thành 1 lít. IV. CÁCH TIẾN HÀNH: a. Xử lý mẫu:  Đối với nư ớc thải sinh hoạt hay nư ớc thải nhiễm Clo: thêm 1ml Na2S2O3 N/70 cho 1mg Cl2/l trong 50ml mẫu. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 38  Thêm 1ml ZnSO4 và 0,5 ml NaOH 6N (pH = 10,5) trong 100ml mẫu, khuấy nhiều lần, để lắng kết tủa, lấy phần nư ớc trong.  Lấy 25 ml mẫu qua lọc thêm 1 giọt EDTA để tránh ion Canxi và Magiê hoặc các ion khác gây kết tủa với thuốc thư û Nessler. b. Chuẩn bị dãy chuẩn: cho vào các bình định mư ùc 50ml các dung dịch theo bảng sau: 0 1 2 3 4 5 Mẫu Dd NH310 g/ 1ml NH3 0 0,5 1 2 3 5 Mẫu nư ớc ml - - - - - - 25 Thuốc thư û Nessler 2ml Nư ớc cất Định mư ùc đến 50ml Hàm lư ợng g 0 0,5 1 2 3 5 Cppm 0 0.1 0.2 0.4 0.6 1 Đem đo mật độ quang mật độ quang của dung dịch khi phản ư ùng xảy ra sau 10 phút tại  = 430 nm. Tư ø số liệu mật độ quang và nồng độ của các dung dịch chuẩn, vẽ đồ thị A - F(C) qua đó xác định đư ợc hàm lư ợng của NH3 có trong mẫu. Câu hỏi chuẩn bị: 1. Các yếu tố nào gây cản trở cho phư ơng pháp này? 2. Vai trò của các hoá chất sư û dụng trong bài? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 39 BÀI 15: XÁC ĐỊNH PHOSPHO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ASCORBIC I. NGUYÊN TẮC: Amonium molybdat ở môi trư ờng trung tính sẽ tạo phư ùc với Ion Photphat tạo thành acid dị đa Phospho molybdic. Khi có mặt của chất khư û acid Ascorbic với Kali antimontactrat thì acid Phospho molybdic sẽ bị khư û tạo thành hợp chất phư ùc Molybden có màu xanh bền và hấp thu cư ïc đại ở bư ớc sóng 880nm. Bằng cách xây dư ïng đư ờng chuẩn A-F(C) và vẽ đồ thị ta có thể xác định đư ợc hàm lư ợng P(mg/l) có trong mẫu xác định. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Bình định mư ùc 50ml 7 cái - Pipet 25ml 1 cái - Pipet 10ml 1 cái - Becher 100ml 1 cái - Bình tia 1 cái - Bóp cao su 1 cái - Máy so màu 1 cái - Cuvet 1 cái III. HOÁ CHẤT:  Acid H2SO4 5N  Dung dịch Kali antimon tactrat: Hòa tan 1,3715g K(SbO)C4H6O.1/2H2O trong 400ml nư ớc cất, dùng nư ớc cất định mư ùc đến 500ml. Dung dịch sau khi pha phải chư ùa trong chai màu nâu có nút nhám.  Dung dịch Amonimolybdat: Hòa tan 20g (NH4)2MoO4.4H2O trong 500ml nư ớc cất.  Acid ascorbic 0,01M: Hòa tan 1,76g acid Ascorbic trong 100ml nư ớc cất, bảo quản trong chai màu nâu ở 4oC, dung dịch chỉ sư û dụng đư ợc trong 1 tuần.  Thuốc thư û hỗn hợp: (chuẩn bị trư ớc khi làm ít nhất 4 giờ) bao gồm 50ml H2SO4 5N + 5ml Kali antimon tactrat + 15ml Amonimolybdat + 30ml acid Ascorbic + nư ớc cất = 100ml.  Dung dịch PO43- 50ppm: Hòa tan 0,2195g KH2PO4 trong 1 lít nư ớc cất, khi dư ïng đư ờng chuẩn pha loãng dung dịch này 5 lần để có dung dịch 10ppm. IV. THỰC HÀNH:  Xư û lý mẫu trư ớc: Lấy 25ml mẫu vào bình định mư ùc 50ml + 1 giọt PP, nếu dung dịch có màu hồng thì thêm tư øng giọt H2SO4 5N đến khi mất màu hồng, ngư ợc lại, nếu mẫu không có màu hồng thì thêm tư øng giọt NaOH 1N đến khi có màu hồng, sau đónhỏ tư øng giọt H2SO4 1N đến khi dung dịch vư øa mất màu hồng. Xư û lý thêm 1 bình tư ơng tư ï để làm mẫu so sánh  Chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu: Thêm vào các bình định mư ùc loại 50ml có đánh số thư ù tư ï 1; 2; 3; 4; 5 lần lư ợt 1; 2; 3; 4; 5ml dung dịch chuẩn PO43- 10ppm. Thêm tiếp vào tất cả các bình (trư ø bình mẫu so sánh) 4ml dung dịch thuốc thư û hỗn hợp, khi cho thuốc thư û hỗn hợp vào mỗi bình phải lắc đều, chờ 5 phút, định mư ùc tất cả các Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 40 bình bằng nư ớc cất. Sau 15 phút đem đo ở bư ớc sóng 880nm (không đư ợc để quá 30 phút kể tư ø thời điểm cho thuốc thư û hỗn hợp vào). Vẽ đồ thị tư ø đó tính ra kết quả. 0 1 2 3 4 5 Mẫu Dd PO43- 10ppm 0 1 2 3 4 5 Mẫu nư ớc ml - - - - - - 25 Thuốc thư û hổn hợp 4ml Lắc đều, chờ 5 phút Nư ớc cất Định mư ùc đến 50ml Hàm lư ợng g 0 10 20 30 40 50 Cppm 0 2 4 6 8 10 Câu hỏi chuẩn bị: 1. Nếu mật độ quang của mẫu không lọt trong dãy chuẩn thì có mấy cách xư û lý tình huống này? 2. Hãy giải thích vai trò của tư øng hóa chất trong bài thư ïc tập? 3. Nếu trong khi cho hỗn hợp thuốc thư û vào, thấy xuất hiện kết tủa vàng mịn, hãy giải thích kết tủa này là gì? Vì sao lại có kết tủa, cách xư û lý tình huống này? Trư ờng hợp dung dịch không có kết tủa màu vàng như ng lại có màu vàng thì giải thích như thế nào? Cách loại trư ø? Phư ơng pháp này không sư û dụng đư ợc khi xác định các nư ớc thải của các nhà máy phân bón, vì sao? Muốn xác định đư ợc thì phải xư û lý mẫu như thế nào? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 41 BÀI 16 A: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFATE I. NGUYÊN TẮC: Trong môi trư ờng đã đư ợc acid hóa bằng HCl, Ion SO42- sẽ tác dụng với dung dịch BaCl2 tạo kết tủa BaSO4 vô định hình màu trắng đục. Độ đục của BaSO4 hấp thu cư ïc đại ở bư ớc sóng 420nm. Bằng cách dư ïa vào đồ thị đư ờng chuẩn hoặc dùng phư ơng pháp so sánh ta có thể xác định đư ợc nồng độ của SO42- trong mẫu, tư ø đó có thể xác định đư ợc hàm lư ợng Sunfate trong mẫu nư ớc thải. Phư ơng pháp bị ảnh hư ởng khi mẫu có nhiều huyền phù, Silic ở nồng độ trên 500ppm, ảnh hư ởng của nhiệt độ và thời gian. Nên lọc mẫu qua giấy lọc băng xanh, đo mật độ quang trong khoảng thời gian 2 - 4 phút, ở 20- 25oC. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Pipet 50ml 1 cái - Becher 250ml 3 cái - Thìa nhỏ - Máy khuấy tư ø + cá tư ø. - Bình tia 1 cái - Bóp cao su 1 cái - Máy so màu 1 cái - Cuvet 1 cái III. HOÁ CHẤT: - Thuốc thư û: Hòa tan 50ml Glycerin + 30ml HCl đậm đặc + 300ml nư ớc cất + 100ml Etanol 96% + 75g NaCl. - Dung dịch SO42- chuẩn 100ppm: Hòa tan 147.9mg Na2SO4 khan trong 1000ml nư ớc cất. - BaCl2 tinh thể - HCl đậm đặc - Glycerin - Etanol 96% - NaCl tinh thể IV. THỰC HÀNH:  Mẫu xác định: Lấy chính xác 100ml mẫu vào becher 250ml (nếu nồng độ sunfate cao thì lấy thể tích mẫu nhỏ hơn sau đó dùng nư ớc cất pha loãng đến 100ml) + 5ml thuốc thư û, khuấy hỗn hợp bằng máy khuyấy tư ø 1 phút, vẫn giư õ tốc độ khuấy cho vào hỗn hợp 1 thìa BaCl 2 khuấy trong 1 phút kể tư ø thời điểm cho BaCl2 vào, tắt máy khuấy tư ø, nhanh chóng đổ dung dịch vào cuvet và đo ở bư ớc sóng 420nm sau đó 30 giây -4 phút ghi lại giá trị mật độ quang lớn nhất trong khoảng thời gian trên, cư ù 30 giây đo 1 lần, dung dịch so sánh là mẫu + thuốc thư û như ng không có BaCl2.  Mẫu chuẩn: Lấy 100ml dung dịch chuẩn sao cho có nồng độ tư ø 5 - 40ppm và tiến hành tư ơng tư ï như với mẫu xác định. Tư ø đó tính ra kết quả hàm lư ợng của SO42- qui về ppm (mg/l). Để tăng độ chính xác ta cần so sánh với 3-4 dung dịch chuẩn có nồng độ cách nhau 5ppm Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 42 rồi tính kết quả trung bình. Có thể dùng phư ơng pháp đư ờng chuẩn trư ïc tiếp như ng chuẩn bị mỗi bình chuẩn là đo ngay. Câu hỏi chuẩn bị: 1. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng, vai trò của tư øng hóa chất trong thuốc thư û? 2. Giải thích ý nghĩa của các công đoạn thư ïc hiện trong quy trình xác định? 3. Tại sao chỉ ghi nhận các giá trị đo mật độ quang lớn nhất trong dãy kết quả đo theo thời gian? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3 43 BÀI 16 B: XÁC ĐỊNH SO42- TRONG NƯỚC SINH HOẠT BẰNG SẮC KÝ ION I. NGUYÊN TẮC: Mỗi loại Ion đư ợc giư õ lại trong cột với các thời gian khác nhau, do đó ta có thể nhận danh đư ợc các Ion trong hỗn hợp của chúng khi đi qua cột sắc ký trao đổi Ion nhờ vào thời gian lư u đặc trư ng cho tư øng loại Ion. Ngoài ra khi so sánh diện tích của peak chuẩn với mẫu, ta có thể xác định đư ợc hàm lư ợng của Ion cần xác định. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ: - Máy sắc ký ion - Detector độ dẫn có hệ thống suppressor trao đổi bằng H2SO4 - Bộ lọc 0,45 m - Becher 250ml 1 cái - Oáng xylanh 1 cái III. HOÁ CHẤT: - Pha động: hệ đệm NaHCO3 2mM và Na2CO3 1.3mM. Đư ợc pha trong nư ớc cất 2 lần - Chuẩn SO42- pha trong nư ớc cất 2 lần - H2SO4 20mM – dùng trong trao đổi suppressor IV. CÁCH TIẾN HÀNH: a. Chuẩn bị mẫu: Hút mẫu vào đầy ống xilanh. Sau đó chụp lỏi lọc 0,45 m vào đầu ống xilanh. Đẩy mẫu đã đư ợc lọc chảy ra khỏi ống xilanh và chư ùa trong becher. Khởi động máy sắc ký, kiểm tra pha động và các dung dịch trao đổi, kiểm tra hoạt động của bơm. Trong điều kiện bình thư ờng thì dung dịch sẽ đi ra ở ngõ thải. Chọn hệ làm việc là hệ suppressor anion. Kết nối hệ thống làm việc, khi đó trên màn hình sẽ hiển thị điều kiện làm việc của cột. Khuyến cáo các thông số như sau:  Áp suất cột không vư ợt quá 8 Mpas  Độ dẫn nằm trong khoảng tư ø 5 - 15 microS Chạy đư ờng nền đến khi tín hiệu ổn định (độ dẫn khoảng 15microS), thì tiến hành fill loop và sau đó ‘inject’ chuẩn và mẫu. Sau khi chạy, ghi nhận kết quả tín hiệu và xây dư ïng đư ờng chuẩn tư ø đóđịnh lư ợng anion cần xác định. Chú ý: mẫu phải đi qua bộ lọc có kích thư ớc 0,45 mtrư ớc khi đem phân tích Câu hỏi chuẩn bị: 1. Thiết lập công thư ùc tính hàm lư ợng SO42-có trong mẫu mg/kg? 2. Đối với một mẫu nư ớc có hàm lư ợng cao, nên xác định bằng phư ơng pháp này không? 3. Ư u và khuyết điểm của phư ơng pháp này?