Giáo trình thực hành phân tích công nghiệp 2

ện màu tím khoai môn thì dư øng chuẩn độ. % AD = mV.1000 100.VM.)NV( xđ đmLasminhya Trong đó: m: khối lư ợng mẫu V: thể tích hyamine chuẩn M: phân tư û lư ợng của las (322) Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 23 BÀI 3: XÁC ĐỊNH NaOH NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHẤT TẨY RỬA I. NGUYÊN TẮC: Vì NaOH luôn hấp thụ một lư ợng lớn CO2 nên trong dung dịch NaOH luôn có Na2CO3. Khi chuẩn độ NaOH bằng dd HCl, NaOH đư ợc trung hoà đồng thời Na2CO3 cũng đư ợc trung hoà đến nấc thư ù nhất ư ùng với sư ï đổi màu của chỉ thị PP (chuyển tư ø màu hồng sang không màu) sau đó nấc thư ù hai của Na2CO3 tiếp tục trung hòa ư ùng với sư ï đổi màu của chỉ thị MO (chuyển tư ø màu vàng sang cam). NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 + H2O II. HOÁ CHẤT: - Dung dịch chuẩn HCl 0.5N - Chỉ thị phenolpthalein - Chỉ thị MO III. CÁCH TIẾN HÀNH: Cân khoảng 0.4g mẫu cho vào erlen 250ml (phải thao tác nhanh để tránh ảnh hư ởng của CO2) thêm một ít nư ớc cất sau đó cho thêm 3 giọt chỉ thị PP, và dùng HCl 0.5N để chuẩn, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dung dịch chuyển tư ø màu hồng sang không màu, ghi thể tích V1. Thêm tiếp vào đó hai giọt MO, tiếp tục chỉnh bằng HCl 0.5N đến khi dung dịch chuyển tư ø vàng sang cam, ghi thể tích V2. Công thư ùc: % NaOH = m 4).VV(N 21  Trong đó: V1: thể tích HCl dùng để chuẩn độ với PP V2: thể tích HCl dùng để chuẩn độ với MO N: nồng độ HCl m: khối lư ợng mẫu cân Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 24 BÀI 4: XÁC ĐỊNH Na5P3O10 VÀ Na2SO4 - NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT CHẤT TẨY RỬA I. NGUYÊN TẮC: Để xác định Na5P3O10 ngư ời ta chuyển hóa hoàn toàn tất cả các dạng photphat về dạng orthophosphat bằng acid HCl và nó đư ợc chuẩn đo pH tư ø 4.3 đến 8.8 bằng dung dịch NaOH chuẩn. Na5P3O10 + 2HCl + 2H2O = 3NaH2PO4 + 2NaCl NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O Để xác định Na2SO4 ngư ời ta kết tủa gốc sunfat bằng bari clorua tạo thành kết tủa BaSO4, cân khối lư ợng kết tủa tư ø đó tính ra hàm lư ợng natri sunfat có trong bột giặt. Ba2+ + SO42- = BaSO4 II. HOÁ CHẤT - DỤNG CỤ: - Dung dịch HCl 1:1 - Dung dịch NaOH 0.5N - HCl 1:5 - BaCl 10% - AgNO3 1% - Dung dịch MO 0.1% - Burett 25ml - Máy đo pH - Lò nung - Chén nung - Cân phân tích III. CÁCH TIẾN HÀNH: 1. Xác định Na5P3O10: Cân khoảng 5g mẫu, sau đó ta tro hoá mẫu trên bếp điện trong vòng 20 phút, và cho vào becher 250ml hòa tan mẫu bằng 100ml nư ớc cất ta cho thêm 20ml HCl 1:1 và đun sôi trong vòng 30 phút. Lúc đó tất cả các dạng Photphate đư ợc chuyển thành orthophotphat. Để nguội tới nhiệt độ phòng, thêm khoảng 10ml NaOH 30% để trung hoà bớt lư ợng HCl dư , sau đó dùng máy đo pH và điều chỉnh pH của dung dịch về khoảng 4.3 bằng NaOH 0.5N, sau đó tiến hành chuẩn độ bằng NaOH 0.5N đến khi pH = 8.8, ghi thể tích NaOH đã dùng. 2. Xác định Na2SO4: Cân khoảng 2g mẫu (chính xác 0.0001g) vào becher 250ml. Hòa tan mẫu bằng nư ớc cất, đun trên bếp cách thuỷ cho sôi, nhỏ vào becher vài giọt MO và dùng acid HCl để trung hoà cho đến khi xuất hiện màu hồng đỏ rồi tiếp tục thêm 3-5 ml acid nư õa, rót tư ø tư ø dung dịch BaCl210% vào và khuấy đều đun nhẹ thêm vài phút nư ûa rồi cho 5ml BaCl210% vào xem còn kết tủa hay không, nếu còn thì tiếp tục thêm Bari clorua, nếu thấy hết thì dư øng. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 25 Đậy becher bằng mặt kính đồng hồ sau đó đun nhẹ thêm 10 phút. Lọc tủa qua giấy lọc băng xanh. Dùng bình tia nư ớc nóng rư ûa tráng cốc và dồn tất cả mẫu xuống phễu lọc, rư ûa mẫu bằng nư ớc nóng cho tới khi hết ion Cl- (thư û bằng AgNO3). Cẩn thận cho vào chén sư ù đã nung đến khối lư ợng không đổi. Đem tro hoá trên bếp điện cho giấy cháy tư ø tư ø sau đó cho vào trong lò nung và nung ở 800oC trong vòng 30 phút để trong tủ hút ẩm, sau khoảng 15 phút thì đem cân ta đư ợc khốâi lư ợng m2. IV. KẾT QUẢ: 1. Xác định Na5P3O10: Lư ợng Na5P3O10 đư ợc tính theo công thư ùc sau: % P2O5 = m (NV)OH 7,098 % Na5P3O10 = % P2O5 .1,7277 Trong đó: N, V: nồng độ và thể tích NaOH 0.5N dùng chuẩn 2. Xác định Na2SO4: Lư ợng Na2SO4 đư ợc tính theo công thư ùc sau %Na2SO4 = m mm 100.60857,0).( 12  Trong đó: m1: khối lư ợng chén cân m2: khối lư ợng chén + mẫu m : khối lư ợng mẫu cân ban đầu 0,60857: hệ số chuyển đổi tư ø Natri sunfat sang Barisunfat 233 142 4 42  BaSO SONa M M = 0,60857 Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 26 BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHAT TRONG BỘT GIẶT I. NGUYÊN TẮC: Các muối Photphat trong bột giặt đư ợc chuyển sang dạng Octophotphat và chuẩn bằng Natrihidroxit theo chỉ thị Phenolphtalein . II. HOÁ CHẤT - DỤNG CU:Ï - HCl (d = 1.19) - NaOH 0.1N - NaOH 30% không có cacbonat - Metyl da cam dung dịch 0.1% trong nư ớc - Chén sư ù hoặc dĩa sư ù 50ml - Lò nung có điều chỉnh nhiệt độ - Cốc đun 250ml - Bình định mư ùc 250ml - Phenoltalein, dung dịch 0.1% trong rư ợu etylic III. CÁCH TIẾN HÀNH: Cân 5g bột giặt với độ chính xác 0.001g cho vào chén sư ù, đốt trên bếp điện cho đến khi phần lớn chất cháy đư ợc cháy hết, chuyển chén sư ù sang lò nung, nung ở 550oC trong khoảng 10-15phút, chất còn lại có tro xám. Để nguội thêm cẩn thận 10ml HCl, chuyển sang cốc 250ml, tráng chén sư ù bằng nư ớc cất, gộp vào cốc, thêm nư ớc đến khoảng 100ml. Đậy mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong 30 phút. Để nguội chuyển vào bình định mư ùc 250ml, định mư ùc đến vạch, lắc kỹ, lọc qua phiểu khô, giấy lọc khô vào cốc khô. Tráng bỏ phần nư ớc lọc đầu. Lấy 50ml dung dịch lọc cho vào cốc 250ml, thêm 0.5ml Metyl da cam, trung hoà lúc đầu bằng Natrihidroxit 30% gần đến điểm chuyển màu, thêm tư øng giọt Natrihidroxit 0.1N đến khi màu dung dịch chuyển tư ø đỏ sang vàng sáng. Thêm 0.5ml Phenolphtalein, chuẩn độ với Natrihidroxit 0.1N đến khi màu dung dịch chuyển sang hồng. IV. KẾT QUẢ: Hàm lư ợng Photphat quy ra P2O5 tính bằng % theo công thư ùc: X = V*0.003549*100 /m Trong đó: V: Thể tích dung dịch natrihidroxit 0.1N đã chuẩn độ, ml 0.003549: Lư ợng P2O5 tư ơng ư ùng 1ml dung dịch natrihidroxit 0.1N m: Khối lư ợng mẫu thư û để chuẩn độ, g Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 27 BÀI 6: XÁC ĐỊNH pH – CHẤT BAY HƠI – CHẤT KHÔNG TAN TRONG BỘT GIẶT I. HÓA CHẤT - DỤNG CỤ: - Mặt kính đồng hồ - Bình hút ẩm - Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100-105oC - Cân phân tích, độ chính xác 0.001g - Thuốc thư û phenolphtalein - Cốc dung tích 250ml - Chén lọc xốp G4 - Cân phân tích - Máy đo pH II. CÁCH TIẾN HÀNH: 1. Xác định độ pH: Cân 5g mẫu thư û chính xác đến 0.001g cho vào bìng định mư ùc 500ml, hoà tan mẫu bằng 100ml nư ớc cất, thêm nư ớc đến vạch định mư ùc. Đo pH bằng giấy chỉ thị vạn năng hoặc bằng máy đo pH dùng điện cư ïc chỉ thị là điện cư ïc thủy tinh và so sánh là Calomen. 2. Xác định hàm lượng nước và chất bay hơi: a. Tiến hành xác định: Cân 2g mẫu thư û với độ chính xác đến 0.001g vào mặt kính đồng hồ (đã đư ợc sấy khô đến khối lư ợng không đổi và cân chính xác tới 0.001g), cho vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 100- 105oC sau ba giờ lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng , rồi cân, sau đó cho vào tủ sấy tiếp. Cư ù sau 1 giờ lại đem ra để nguội và cân lại như trên. Khối lư ợng không đổi đạt đư ợc khi chênh lệch khối lư ợng giư õa hai lần cân kế tiếp không vư ợt qua 0.0056g. b. Tính kết quả: Hàm lư ợng nư ớc và chất bay hới (X) tính bằng % theo công thư ùc : X = (m – m1)*100 /m c. Trong đó: m – Khối lư ợng mẫu trư ớc khi sấy, g m1 – Khối lư ợng mẫu sau khi sấy, g 3. Xác định hàm lượng chất không tan trong nước: a. Tiến hành xác định: Cân 2g mẫu bột giặt (kem giặt) với độ chính xác 0.001g vào cốc 250ml, thêm 100ml nư ớc cất nóng 80-90oC. Hoà tan mẫu để lắng, lọc qua chén lọc xốp G4 (đã sấy đến khối lư ợng không đổi và cân chính xác đến 0.001g) hoặc giấy lọc thư ờng (đã đư ợc sấy khô và cân trư ớc). Rư ûa cặn bằng nư ớc cất nóng nhiều lần cho đến khi nư ớc rư ûa Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 28 không còn tính kiềm với thuốc thư û phenolphtalein. Sấy khô chén lọc (giấy lọc) ở 100- 105oC cho đến khi khối lư ợng không đổi. Để nguội và cân. b. Tính kết quả Hàm lư ợng chất không tan trong nư ớc (X), tính bằng % theo công thư ùc sau: X = (m2 – m1)*100 /m Trong đó: m2 – Khối lư ợng chén lọc (giấy lọc) chư ùa cặn sau khi sấy, g m1 – Khối lư ợng chén lọc (giấy lọc), g m – Khối lư ợng mẫu thư û, g Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 29 BÀI 7: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG GLYCERIN VÀ CACBONAT TRONG KEM ĐÁNH RĂNG I. NGUYÊN TẮC: Để định lư ợng hàm lư ợng Glycerin ngư ời ta dư ïa vào phản ư ùng oxy hóa khư û của Glycerin với Kali periodat trong môi trư ờng axit Clorhydric, Kali periodat dư tác dụng với Kali Iodua giải phóng lư ợng Iod tư ơng ư ùng. Định lư ợng Iod sinh ra bằng dung dịch Natrithiosulfat tư ø đó tính ra hàm lư ợng Glycerin có trong mẫu. Để định lư ợng hàm lư ợng Cacbonat ngư ời ta dư ïa trên cơ sở tạo thành phư ùc bền của Canxi và Magie với EDTA ở pH = 10 với chỉ thị ETOO. II. HÓA CHẤT - DỤNG CỤ: - Bếp cách thủy - Dung dịch Na2S2O3 0,1N - Dung dịch KIO4 0,1N - Dung dịch KI 10% - Chỉ thị ETOO - Dung dịch NaOH 10% - Dung dịch đệm pH = 10. - Dung dịch EDTA 0.01M - Hồ tinh bột - Dung dịch HCl 1:1 III. CÁCH TIẾN HÀNH: 1. Chuẩn bị mẫu: Cân chính xác khoảng 1g mẫu kem đánh răng vào beacher 250ml. Thêm 5ml HCl 1:1 dùng đũa thủy tinh dầm mẫu và nhẹ trên bếp cách thủy cho đến tan hoàn toàn. Để nguội chuyển mẫu vào bình định mư ùc mư ùc 250ml. Dùng nư ớc cất tráng rư ûa cốc nhiều lần, dồn tất cả nư ớc tráng vào bình định mư ùc mư ùc, định mư ùc tới vạch, lắc đều ta thu đư ợc dung dịch A. 2. Xác định Glycerin: Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch mẫu A cho vào bình nón nút nhám 250ml. Thêm chính xác 25ml dung dịch KIO4 0,1N, lắc đều mẫu và để yên 15 phút. Lấy mẫu ra cho 20ml dung dịch HCl 1:1 + 20ml dung dịch KI 10%. Lắc tròn, đậy nút và để yên trong bóng tối 5 phút. Sau đó dùng nư ớc cất tráng tư ø cổ bình xuống. Chuẩn bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho tới màu vàng rơm thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn cho tới khi dung dịch chuyển tư ø màu xanh sang không màu. Ghi thể tích Na2S2O3 tiêu tốn. Tiến hành một mẫu trắng song song. 3. Xác định Cacbonat: Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch A cho vào erlen 250ml. Thêm vào 10ml dung dịch đệm pH = 10 + một ít chỉ thị ETOO. Chuẩn bằng dung dịch EDTA Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 30 0.01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho qua xanh lam. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn. Tiền hành một mẫu trắng song song. IV. KẾT QUẢ: 1. Tính hàm lượng Glycerin: Hàm lư ợng glycerin (X) tính bằng % theo công thư ùc sau: m10 5,755)V(VX 21   Trong đó:  V1 : thể tích của dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng (ml)  V2 : thể tích của dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thật (ml)  m : khối lư ợng mẫu 2. Tính hàm lượng Cacbonat: Hàm lư ợng cacbonat đư ợc tính theo công thư ùc sau: m VV X 5,2)( 21  Trong đó:  V1 : là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng (ml)  V2 : là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn mẫu thật (ml)  m: là khối lư ợng mẫu Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 31 BÀI 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CACBONAT I. NGUYÊN TẮC: Hàm lư ợng natri cacbonat trong nư ớc rư ûa chén đư ợc xác định bằng dung dịch axit Sufuric với chỉ thị Metyl da cam. II. HÓA CHẤT - DỤNG CỤ: - Dung dịch H2SO4 0,1N - Chỉ thị metyl da cam 0,1% - Buret 25ml - Pipet các loại - Erlen 250ml III. CÁCH TIẾN HÀNH: Cân chính xác khoảng 2g mẫu, hòa tan bằng 50ml nư ớc cất + 4 giọt chỉ thị MO. Chuẩn bằng dung dịch H2SO4 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu vàng cam sang màu hồng nhạt. Ghi thể tích H2SO4 tiêu tốn. IV. KẾT QUẢ: Hàm lư ợng Cacbonat Canxi đư ợc tính theo công thư ùc sau: 1000053,0  m VX Trong đó: V: thể tích dung dịch H2SO4 0,1N tiêu tốn m: khối lư ợng cân của mẫu thư û Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 32 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT I. NGUYÊN TẮC: Chất hoạt động bề mặt đư ợc tách ra khỏi bột giặt (kem giặt) bằng rư ợu etylic 96o (bột giặt) hoặc tuyệt đối (kem giặt) và đư ợc tính sau khi trư ø như õng thành phần khác cũng tan trong rư ợu etylic. II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ: 1. Hóa chất: - Rư ợu etylic tuyệt đối hoặc 96o - Dung dịch H2SO4 0.1N - Chỉ thị Metyl dacam 1% - Dung dịch AgNO3 0.1N - Dung dịch MgSO4 20% - Kalicromat dung dịch 5%: hoà tan 5g kalicromat trong nư ớc cất, thêm dung dịch bạc nitrat 0.1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ nhạt. Lọc pha loãng đến 100ml. 2. Dụng cụ: - Hai bình nón cổ nhám, dung tích 100ml - Một cốc dung tích 250ml - Một ống ngư ng hơi thẳng - Một ống ngư ng hơi ngang - Bếp cách thủy - Tủ sấy - Bình hút ẩm - Cân phân tích độ chính xác 0.001g - Phễu lọc, giấy lọc thư ờng. - Bình nón 250ml - Bình định mư ùc 250ml - Buret 25ml III. CÁCH TIẾN HÀNH: 1. Xác định chất tan trong rượu: a. Cách làm: Cân khoảng 2g mẫu thư û chính xác đến 0.001g vào cốc 250ml, thêm 50ml rư ợu êtylic 95o (nếu là bột giặt) hoặc rư ợu tuyệt đối (nếu là kem giặt). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng trên bếp cách thủy, khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn. Đề lắng và lọc vào trong bình nón 100ml đã sấy khô ở 100 -105oC đến khối lư ợng không đổi và cân chính xác đến 0.001g. Khi lọc gạn cố giư õ cặn trong cốc càng nhiều càng tốt. Tiếp tục lập lại quá trình trên hai lần, mỗi lần với 200ml rư ợu etylic. Sau đó cất thu hồi rư ợu của dung dịch lọc trong bình nón trên bếp cách thủy cho đến khi chỉ còn lại cặn. Sấy bình chư ùa cặn ở 100-105oC đến khối lư ợng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác đến 0.001g. b. Tính kết quả: Hàm lư ợng chất tan trong rư ợu (X1) tính bằng % theo công thư ùc: Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 33 X1 = (m2 – m1) *100 /m Trong đó : m2 – Khối lư ợng bình nón và cặn, g m1 – Khối lư ợng bình nón, g 2. Xác định hàm lượng Na2CO3 tan trong rượu: a. Nguyên tắc: Hàm lư ợng Natricacbonat tan trong rư ợu xác định bằng cách chuẩn độ với acid theo chỉ thị Metyl da cam. b. Tiến hành xác định : Hoà tan chất tan trong rư ợu trong nư ớc cất, thêm vài giọt chỉ thị Metyl da cam và chuẩn độ bằng acid sunphuric đến khi dung dịch chuyển tư ø vàng da cam, sang đỏ, dung dịch sau khi chuẩn độ giư õ lại để xác định Clo. c. Tính kết quả: Hàm lư ợng Natri cacbonat (X2) tính bằng % theo công thư ùc: X2 = V*0.0053*100 /m Trong đó:  V :Thể tích dung dịch acid suphuric 0.1N đã dùng, ml  0.0053 : Lư ợng Natricacbonat tư ơng ư ùng với 1ml aicd sunphoric 0.1N  m : Khối lư ợng mẫu thư û ,g 3. Xác định hàm lượng muối Clorua tan trong rượu: a. Nguyên tắc: Hàm lư ợng muối clorua qui ra NaCl đư ợc chuẩn độ với AgNO3 theo chỉ thị Kalicromat. b. Tiến hành xác định: Dung dịch sau khi xác định Natricacbonat, điều chỉnh đến khoảng pH = 6-8 thêm 10ml Magie nitrat, đun nóng trên bếp cách thủy đến khi xuất hiện kết tủa. Để nguội, chuyển vào bình định mư ùc 250ml, thêm nư ớc đến vạch, lắc kỹ, lọc qua giấy lọc khô, phễu khô và hư ùng dung dịch lọc vào bình nón khô, tráng bỏ phần nư ớc lọc đầu. Lấy 100ml vào trong bình nón thêm 1ml dung dịch Kalicromat, chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 đến khi màu của dung dịch có màu đỏ gạch bền. Đồng thời tiến hành một mẫu trắng. c. Tính toán kết quả: Hàm lư ợng muối clorua quy ra NaCl tan trong rư ợu (X3) tính bằng % theo công thư ùc. X3 = (V1 – V2)*0.00585*100/m Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 34 Trong đó :  V1 : Thể tích dung dịch AgNO3 0.1N đã chuẩn độ mẫu thư û, ml.  V2 : Thể tích dung dịch AgNO3 0.1N chuẩn độ mẫu trắng  0.00585 : Lư ợng NaCl tư ơng ư ùng với 1ml dung dịch AgNO3 0.1N.  m : Khối lư ợng mẫu để chuẩn độ, g Hàm lư ợng chất hoạt độ bề mặt (X) tính bằng % theo công thư ùc X = X1 – (X2 + X3) Trong đó : X1 – Hàm lư ợng chất tan trong rư ợu,% X2 – Hàm lư ợng Natricacbonat tan trong rư ợu,% X3 – Hàm lư ợng Natriclorua tan trong rư ợu