Giáo trình thực hành phân tích công cụ

lư ợng nhỏ đư ợc loại bằng cách oxyd hóa Sn2+ thành Sn4+ bằng hydroxylamin, không cho phản ư ùng với ditizon. Khi mẫu nư ớc chư ùa lư ợng đáng kể chất hư õu cơ, cần phải vô cơ hóa chúng bằng HNO3 và HClO4. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ : - Bình định mư ùc 100ml 1 cái - Pipet bầu 10ml 1 cái - Pipet 2ml 2 cái - Pipet 10ml 1 cái - Pipet 5ml 1 cái - Beaker 100ml 1 cái - Cuvert thủy tinh 1 cái - Phễu chiết 125ml 3 cái - Vòng đỡ phễu chiết 3 cái - Giá đỡ 1 cái - Bình tia 1 cái - Bóp cao su 1 cái - Bình định mư ùc 25ml 3 cái - Oáng đong 1 cái III. HÓA CHẤØT: - Dung dịch chuẩn 100 g Pb2+/mL: hòa tan 0,1599g Pb(NO3)2 loại TKPT trong 200mL nư ớc cất 2 lần + 10mL HNO3 đậm đặc. Định mư ùc bằng nư ớc cất đến 1000mL. - Dung dịch Pb2+ loại 10 g/mL: pha loãng 10 lần dung dịch vư øa pha ở trên. - Dung dịch ditizon trong CHCl3: Hòa tan 100mL H2Dz (0,1g) trong 50mL CH- Cl3 đư ïng sẵn trong becher 150mL, lọc qua giấy lọc băng vàng, thu dung dịch lọc vào phễu chiết 250mL, rư ûa becher 2 lần, mỗi lần với 5mL CHCl3. Thêm 100mL NH4OH (1:99), lắc trong 1 phút, chờ phân lớp. Chuyển lớp hư õu cơ qua phễu khác, giư õ lớp nư ớc trong phễu đầu, rư ûa lớp hư õu cơ một lần nư õa bằng 50mL dung dịch NH4OH (1:99) , bỏ lớp hư õu cơ, gộp pha nư ớc, cho HCl (1:1) mỗi lần 4mL, trộn đều, cho đến khi dung dịch không còn màu đỏ cam nư õa. Sau đó dùng CHCl3 chiết dithizon lên, chiết 4 lần, mỗi lần 25mL CHCl3. Gộp Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ 14 các lần chiết CHCl3 + H2Dz vào bịnh định mư ùc 1000mL, thêm CHCl3 đến vạch mư ùc, ta có dung dịch ditizon có hàm lư ợng 100 g/mL. Tư ø dung dịch này pha dung dịch ditizon 20g/mL để sư û dụng. - Dung môi CHCl3 loại tinh khiết. - Dung dịch khư û Citrate – Cyanide: Hòa tan 200g (NH4)2HC6H5O7 (amonicitrate) + 10g Na2SO3 + 5g NH2OH.HCl + 20g KCN + nư ớc cất đến 500mL. Dung dịch trên trộn với 1lít NH4OH 25% (đậm đặc). - Dung dịch HNO3 1:4; dung dịch NH4OH (1:99). IV.TIẾN HÀNH: 1. Với mẫu đã vô cơ hóa: Chuyển mẫu đã vô cơ hóa vào phễu chiết 125mL. Tráng cốc 3 lần, mỗi lần khoảng 5 – 10 mL nư ớc cất 2 lần. Thêm 50mL dung dịch khư û citrate – cyanide. Thêm 10mL dung dịch Ditizon, lắc 30 giây, để yên cho tách lớp. Tách lớp hư õu cơ vào phễu chiết khác đã làm khô và sạch, tiếp tục chiết cho đến khi có màu xanh lục của Ditizon không thay đổi, gộp các phần dung môi hư õu cơ lại, rư ûa phần hư õu cơ bằng dung dịch NH3 (1:99) hai lần, mỗi lần 15mL, sau đó bằng nư ớc cất 2 lần. Chuyển toàn bộ lớp dung môi vào bình mư ùc 25mL đã làm khô và sạch. Dùng CHCl3 định mư ùc, trộn đều rồi đo ở  = 510nm, dung dịch so sánh là dung dịch CHCl3 tinh khiết. 2. Với mẫu không vô cơ hóa: Thư ờng gặp với các mẫu nư ớc trong, không cần thiết phải vô cơ hóa Lấy 50mL mẫu nư ớc cho vào phểu chiết 125mL + 10mL HNO3 1:4 + 25mL citrate-cyanide + 10mL Ditizon, sau đó tiến hành tư ơng tư ï như trên. 3. Mẫu chuẩn: Chuẩn bị 2 mẫu chuẩn sao cho một mẫu có nồng độ lớn hơn và mẫu kia có nồng độ nhỏ hơn mẫu xác định (SV tư ï tính toán). Tiến hành tư ơng tư ï và đo 2 dung dịch mẫu chuẩn ở = 510nm. V. TÍNH TOÁN : Tư ø Cx và thể tích mẫu lấy, tính ra hàm lư ợng chì có trong mẫu: 1000 V*C mgPb/ml x Câu hỏi chuẩn bị: 1. Quy trình xác định, công thư ùc tính, vì sao phải sư û dụng kỹ thuật so sánh 2 chuẩn. Tính hàm lư ợng của Pb2+ trong chuẩn 1 và 2? 2. Chư ùng minh công thư ùc tính toán? )1(* 12 )12( 1 AxAAA CC CxC   Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ 15 3. Điều khác biệt giư õa xác định Pb2+ và tổng hàm lư ợng các kim loại nặng trong mẫu nư ớc. Giả sư û dung dịch mẫu có chư ùa Cu2+, nếu muốn tính riêng Cu2+ thì hệ số chuyển đổi là bao nhiêu? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ 16 BÀI 5: XÁC ĐỊNH Bi3+ VÀ Cu2+ TRONG HỖN HỢP BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TRẮC QUANG I. NGUYÊN TẮC : Chuẩn độ trắc quang là phư ơng pháp xác định điểm tư ơng đư ơng của một quy trình chuẩn độ bằng cách theo dõi sư ï biến thiên của độ hấp thu quang học của dung dịch trong khi chuẩn độ. Điểm tư ơng đư ơng đư ợc xác định bằng sư ï thay đổi đột ngột của độ hấp thu màu của dung dịch. Với hỗn hợp Bi3+ và Cu2+, ở pH = 2, phư ùc của Bi3+ và Cu2+ với EDTA có cư ïc đại hấp thu tư ơng ư ùng là 256 nm và 745nm. Phư ùc Bi3+ với EDTA bền hơn phư ùc Cu2+ với EDTA nên trong quá trình chuẩn độ Bi3+ sẽ đư ợc chuẩn trư ớc. Nếu đo độ hấp thu quang của dung dịch ở = 745 nm. Khi Bi3+ tạo phư ùc với EDTA thì mật độ hấp thu quang của dung dịch không thay đổi, đến khi Cu2+ bắt đầu tạo phư ùc với EDTA thì A tăng rõ rệt. Đến khi hết Cu2+ thì A không tăng nư õa. Dư ïa vào đồ thị A = f(VEDTA), ta xác định đư ợc các điểm tư ơng đư ơng ư ùng với hàm lư ợng Bi3+ và Cu2+. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ : - Bình định mư ùc 100ml 1cái - Pipet bầu 10ml 1 cái - Pipet 10ml 1 cái - Beaker 100ml 1 cái - Cuvert như ïa 1 cái - Máy khuấy tư ø + cá tư ø. - Spectrophotometer - Buret 25ml 1 cái - Giá đỡ 1 cái - Bình tia 1 cái - Bóp cao su 1 cái - Muỗng 1 cái - pH kế III. HÓA CHẤT : - Dung dịch Bi3+ 0,05M: cân 19,745g Bi(NO3)3 hòa tan trong 100mL nư ớc có chư ùa sẵn 40mL HNO3 đậm đặc. Sau đó thêm nư ớc tư ø tư ø và chuyển vào bình định mư ùc 1L, tráng nhiều lần bằng nư ớc cất 2 lần, định mư ùc đến vạch. - Dung dịch Cu2+ 0,05M: cân 2,48g CuSO4.5H2O + nư ớc cất đến 1L. - Dung dịch EDTA 0,1M: cân 37,224g EDTA dạng muối: Na2H2Y.2H2O hòa vào 100mL nư ớc, đun nhẹ cho tan. Để nguội, chuyển vào bình định mư ùc 1L và định mư ùc tới vạch. - Acide cloroacetic dạng rắn. - Dung dịch NaOH 5N. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ 17 IV. TIẾN HÀNH: Hút 5mL dung địch Bi3+ 0,05M và 5mL Cu2+ 0,05M cho vào cốc 250mL. Thêm nư ớc đến thể tích khoảng 100mL cho thêm 2g acid cloroacetic rắn. Thêm tư ø tư ø dung dịch NaOH 5N để chỉnh về 1,2 < pH < 2,5 bằng pH kế (nếu pH < 4 phản ư ùng chuẩn độ sẽ kém định lư ợng do độ bền của các phư ùc giảm, nếu pH > 2,5 ion Bi3+ bị thủy phân). Chuẩn dung dịch trên bằng EDTA 0,1M. Cư ù sau mỗi mL EDTA thêm vào, dung dịch đư ợc khuấy mạnh bằng khuấy tư ø và cho vào Cuvet để đo độ hấp thu ở = 745 nm. Dung dịch sau mỗi khi đo quang đư ợc rót trở lại vào becher. Vẽ đồ thị biểu diễn mật độ quang A theo VEDTA thêm vào. V. TÍNH TOÁN: Tư ø đồ thị xác định VEDTA tư ơng đư ơng ư ùng với 2 ion, tư ø đó tính nồng độ mol và hàm lư ợng của chúng có trong dung dịch, lư u ý sư ï pha loãng: 100 100V *AA đo  Câu hỏi chuẩn bị: 1. Vì sao phải hiệu chỉnh mật độ quang sau mỗi lần đo, nếu không cần chỉnh mà vẫn giảm sai số thì dùng cách nào? Phải thư ïc hiện ra sao? 2. Trình bày vai trò tư øng hóa chất trong bài thư ïc tập. Tại sao chọn acid cloroacetic làm thành phần acid trong dung dịch đệm? 3. Nếu hỗn hợp có lẫn Fe3+ , Cu3+, Bi3+ thì có thể xác định riêng hàm lư ợng tư øng ion theo phư ơng pháp trên không? Bằng cách nào?