Giáo trình thực hành phân tích cơ sơ

o hòa  Aluminon 0,1%  H2O2 5%  H2SO4 1N  AgNO3 0,1 II. ĐỊNH TÍNH Al3+: 1. Thí nghiệm 1: Lấy 5 giọt dung dịch đầu cho vào ống nghiệm trung + 3 giọt dung dịch NH3 6N rồi đun nóng  xuất hiện tủa trắng keo Al(OH)3. Tiếp tục cho 3 giọt dung dịch NaOH 5N, lắc đều dung dịch. Quan sát hiện tư ợng. Thêm tư øng giọt NH4Cl bão hòa+ đun sôi. Quan sát hiện tư ợng. Câu hỏi: a. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? b. Tại sao phải đun sôi dung dịch lúc cho NH4Cl? Giải thích? 2. Thí nghiệm 2: Lấy 5 giọt dung dịch đầu cho vào ống nghiệm + 3 giọt dung dịch NH3 6N + 3 giọt Alizarin + đun sôi kỹ xuất hiện tủa màu đỏ da cam. Để nguội. Cho vào 3 giọt CH3COOH 2N. Quan sát hiện tư ợng. Câu hỏi: Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 3. Thí nghiệm 3: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 13 Lấy 5 giọt dung dịch mẫu cho vào ống nghiệm + 4 giọt dung dịch đệm acêtat pH = 5.5 + 3 giọt dung dịch Aluminon 0.1%  xuất hiện chất màu nâu đỏ. Câu hỏi: a. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? b. Như õng ion nào có thể ảnh hư ởng đến phản ư ùng này? III. ĐỊNH TÍNH Cr3+: (dung dịch mẫu pha tư ø dung dịch CrCl3 0,1N) 1. Thí nghiệm 1: Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 3 giọt dung dịch NaOH 5N + 5 giọt H2O2 5% + đun nhẹ dung dịch chuyển tư ø màu xanh đen sang màu vàng. Tiếp tục thêm 3 giọt H2O2 5% + 0.5ml rư ợu Amilic, lắc đều + thêm tư øng giọt H2SO4 6N vư øa thêm vư øa lắc. Quan sát hiện tư ợng. Câu hỏi: a. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? b. Giải thích sư ï có màu ở lớp rư ợu? 2. Thí nghiệm 2: Lấy 5 giọt dung dịch đầu cho vào ống nghiệm + 3giọt dung dịch Na2HPO4 0,1N  xuất hiện tủa màu tím nhạt. Thêm 5giọt CH3COOH 2N + lắc nhẹ. Quan sát hiện tư ợng. Câu hỏi: a. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? b. Phản ư ùng này có điều kiện gì không? 3. Thí nghiệm 3: Lấy 5 giọt dung dịch mẫu vào ống nghiệm + 5 giọt H2O2 5% + 3 giọt NaOH 5N + đun nhẹ + 5 giọt H2SO4 1N vào dung dịch trên + 3 giọt AgNO3 0.1N vào. Quan sát hiện tư ợng. Câu hỏi: a. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? b. Như õng yếu tố nào sẽ ảnh hư ởng đến phản ư ùng? IV. ĐỊNH TÍNH Zn2+: (dd mẫu pha tư ø dung dịch ZnCl2 0,1N) 1. Thí nghiệm 1: Lấy 3 giọt dung dịch đầu cho vào ống nghệm + 3 giọt dung dịch HCl 6N + 1 giọt K4[Fe(CN)6] 0,1N. Quan sát hiện tư ợng. Câu hỏi: a. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? b. Cho biết các ảnh hư ởng tác động đến phản ư ùng. 2. Thí nghiệm 2: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 14 Lấy 5 giọt dung dịch đầu cho vào ống nghiệm + 5 giọt dung dịch (NH4)2Hg(SCN)4] 0,1N (còn gọi là thuốc thư û Montequi A). Quan sát hiện tư ợng. Câu hỏi: Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? V. TÁCH CÁC CATION NHÓM 3: 1. Phân tích hệ thống cation nhóm 3: Dùng dung dịch đầu làdung dịch hỗn hợp các ion Al3+; Zn2+; Cr3+ đư ợc pha với nồng độ tư ø 0,1N  1N. Cho 10 giọt NH4Cl bão hòa vào dung dịch đầu, đun sôi kỹ, để nguội, ly tâm, gạn cẩn thận phần dung dịch trong qua ống nghiệm khác, rư ûa kết tủa 2 lần bằng nư ớc cất, nhập nư ớc rư ûa vào ống nghiệm thu đư ợc dung dịch lọc và tủa. Phần tủa đư ợc xư û lý để phát hiện Al3+. Phần dung dịch lọc đư ợc xư û lý để phát hiện Zn2+ và Cr3+.  Phần tủa: Nhỏ tư øng giọt HCl 2N vào tủa cho đến khi tủa tan hết + tư øng giọt NH3 6N (dùng giấy pH kiểm tra đến môi trư ờng kiềm yếu) + 3 giọt Alizarin, đun sôi, xuất hiện kết tủa đỏ da cam  chư ùng tỏ có cation Al3+.  Phần dung dịch lọc: Đem chia làm 2 phần. Phần 1: thêm vào 5 giọt H2O2 5% + 0.5ml rư ợu amilic, lắc đều, thêm tư øng giọt H2SO4 6N, vư øa thêm vư øa lắc, lớp rư ợu sẽ có màu xanh thẫm  chư ùng tỏ có Cr3+. Phần 2: thêm vào 5 giọt dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4], phản ư ùng tạo muối nội phư ùc kết tủa màu trắng  chư ùng tỏ có Zn2+. 2. Phân tích hệ thống cation nhóm 1, 2, 3: Dùng dung dịch đầu là hỗn hợp các ion Ag+, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Zn2+, Cr3+ đư ợc pha với nồng độ tư ø 0,1N  1N. Lấy 10 giọt dung dịch đầu + tư øng giọt dung dịch HCl 6N đến khi ngư øng kết tủa, ly tâm thật kỹ, thu đư ợc dung dịch lọc (L1) và kết tủa (T1). Phần tủa (T1) đư ợc xư û lý để phát hiện các cation nhóm 1. Phần dung dịch lọc (L1) đư ợc xư û lý để phát hiện cation nhóm 2 và3.  Phần tủa (T1) : đư ợc chia thành 2 phần: Phần 1: (T1) + 2ml nư ớc cất, đun cách thuỷ khoảng 5 phút, để hơi nguội, ly tâm ngay và nhanh chóng gạn phần dịch lọc qua ống nghiệm khác, cho vào ống nghiệm này 5 giọt dung dịch KI 2N hoặc dung dịch K2CrO4 5%, thấy có kết tủa vàng, chư ùng tỏ có ion Pb2+. Phần 2: (T1) + 5 giọt NH3 2N  tủa tan thành dung dịch (D1.2). Thêm tư øng giọt HNO3 2N vào (D1.2), thấy có kết tủa trắng xuất hiện, chư ùng tỏ có cation Ag+.  Phần dung dịch lọc (L1): thêm 3 giọt rư ợu etylic + tư øng giọt H2SO4 6N cho đến khi ngư øng tạo tủa (thì thêm 1 giọt H2SO4 nư õa). Li tâm, thu đư ợc tủa (T2) và dung dịch lọc (L2) Phần tủa (T2) đư ợc xư û lý để phát hiện các cation nhóm 2 Phần dung dịch lọc (L2) đư ợc xư û lý để phát hiện cation nhóm 3. Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 15  Phần tủa (T2):  Cho 7 – 8 giọt Na2CO3 bão hòa vào tủa (T2) để chuyển thành tủa cacbonat (khi cho Na2CO3 bão hòa vào nhớ lấy đũa thuỷ tinh khuấy cho tủa tan ra, đem li tâm. Cư ù như vậy làm ít nhất 3 lần (nhớ gạn tủa cẩn thận). Cuối cùng hoà tan tủa trong CH3COOH 2N (thêm tư øng giọt dung dịch acid để tủa phải tan hết). Đun sôi dung dịch rồi thêm 2 – 3 giọt K2Cr2O7 10% (1N) cho đến khi dung dịch có kết tủa vàng  chư ùng tỏ có Ba2+. (Nếu có lẫn Pb2+ thì cũng có tủa PbCrO4 vàng, như ng tủa này sẽ tan trong NaOH 2N).  Li tâm bỏ hết tủa BaCrO4, giư õ lấy dung dịch lọc (có màu hồng da cam) + 5 giọt dung dịch (NH4)2SO4 bão hoà. Đun cách thủy 7 – 8 phút, tủa xuất hiện chư ùng tỏ có Sr2+.  Li tâm bỏ kết tủa thêm vào dung dịch 5 giọt (NH4)2CrO4 0,5M thì có kết tủa trắng không tan trong CH3COOH  chư ùng tỏ có Ca2+.  Phần dung dịch lọc (L2): Đem cô gần cạn để đuổi rư ợu etylic dư , để nguội + 2ml dung dịch NaOH 10% + 10 giọt H2O2 6%, lắc trộn đều, đun sôi kỹ, để nguội, ly tâm thật kỹ, gạn cẩn thận phần dung dịch qua một ống nghiệm khác, rư ûa kết tủa 2 lần bằng nư ớc cất, nhập nư ơ ùc rư ûa vào ống nghiệm đư ïng dung dịch (D3). Dung dịch 3 + 10 giọt NH4Cl bão hòa, đun sôi kỹ, để nguội, ly tâm, gạn cẩn thận phần dung dịch trong qua ống nghiệm khác, rư ûa kết tủa 2 lần bằng nư ớc cất, nhập nư ớc rư ûa vào ống nghiệm thu đư ợc dung dịch lọc (D3.1) và tủa (T3.1) Phần tủa (T3.1) đư ợc xư û lý để phát hiện Al3+. Phần dung dịch lọc (L3.1) đư ợc xư û lý để phát hiện Zn2+ và Cr3+.  Phần tủa (T3.1): Nhỏ tư øng giọt HCl 2N vào tủa cho đến khi tủa tan hết + tư øng giọt NH3 6N (dùng giấy pH kiểm tra đến môi trư ờng kiềm yếu) + 3 giọt Alizarin, đun sôi, xuất hiện kết tủa đỏ da cam  chư ùng tỏ có cation Al3+.  Phần dung dịch lọc (D3.1): Đem (D3.1) chia làm 2 phần: (Thật ra cation crom III tồn tại ở dạng cromat, cation kẽm II ở dạng phư ùc moniacat) Phần 1: thêm vào 5 giọt H2O2 5% + 0.5ml rư ợu amilic, lắc đều, thêm tư øng giọt H2SO4 6N, vư øa thêm vư øa lắc, lớp rư ợu sẽ có màu xanh thẫm  chư ùng tỏ có Cr3+. Phần 2: thêm vào 5 giọt dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4] phản ư ùng tạo muối nội phư ùc kết tủa màu trắng  chư ùng tỏ có Zn2+ Câu hỏi: a. Lập sơ đồ phân tích hệ thống Cation nhóm 3. Giải thích vai trò của các chất đã đư ợc sư û dụng trong sơ đồ. Viết phư ơng trình các phản ư ùng minh họa. b. Lập sơ đồ phân tích hệ thống hỗn hợp các Cation nhóm 1, 2 và 3