Ammoniac tác dụng với thuốc thư Nessler trong môi trư ờng kiềm cho ra sản phẩm
có màu vàng. Đo mật độ quang của dung dịch khi phản ư ng xảy ra sau 10 phút tại ?=
430 nm.
2(2KI.HgI
2) + NH3+ 3 KOH ?(NH2
) Hg-O-HgI + 7 KI + 2 H2O
màu vàng
Độ nhạy của phư ơng pháp là 1µ g trong dung dịch phân tích.
Chất gây trở ngại: các muối NH4
-, H2S
43 trang |
Chia sẻ: Mr Hưng | Lượt xem: 653 | Lượt tải: 0
Bạn đang xem trước 20 trang nội dung tài liệu Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp - Bài 1: Xác định hàm lượng ammoniac, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
thích các công đoạn thư ïc hiện?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
74
BÀI 14: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Pb2+ TRONG MẪU ĐỒ HỘP
PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN
I. NGUYÊN TẮC:
Tại một thế xác định, các ion có khả năng bị khư û bắt đầu phóng điện và có dòng
điện chạy qua dung dịch. Nồng độ các ion gần catod thủy ngân giảm và tạo thành dòng
khuếch tán. Sư ï khuếch tán đó tỷ lệ với hiệu số nồng độ và bằng nồng độ ion trong lòng
dung dịch theo phư ơng trình Ilkovitch có dạng:
id= 605 ZCD1/2 m2/31/6Hay id= KC
Với C: là nồng độ ion
Khi tăng thế đến một khoảng nào đó thì dòng khuếch tán không tăng nư õa và đư ờng
cong i– E có dạng bậc thang còn gọi là sóng.
Trong bài nầy dùng phư ơng pháp thêm để định lư ợng Pb2+ trong mẫu đồ hộp sau
khi đã vô cơ hoá.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
Máy cư ïc phổ 757 VA Computrace
Hệ điện cư ïc giọt thủy ngân rơi và điện cư ïc so sánh Calomen bão hòa
Tế bào ghi cư ïc phổ
Becher 100ml
Bình kenđan
Oáng đong 100ml
Bếp điện
2 cái
1 cái
1 cái
1 cái
Bình định mư ùc 100ml
Bình tia
Micropipet
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Dung dịch Pb(II) tiêu chuẩn: hòa tan 1.599g Pb(NO3)2 trong 200mL nư ớc cất, thêm
2 mL dung dịch HNO3 đậm đặc. Định mư ùc bằng nư ớc cất đến 1 lít. Khi sư û dụng
pha loãng để đư ợc dung dịch 20ppm.
- Dung dịch đệm acetat pH = 5
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
a. Chuẩn bị mẫu: vô cơ hoá mẫu bằng phư ơng pháp ư ớt:
Cân khoảng 10 g mẫu (đã đồng nhất hoá) chính xác đến + 0.0001g trong một cốc.
Chuyển mẫu vào bình kenđan và dùng bình tia tráng mẫu rồi cho vào bình kenđan.
Thêm 15 - 20 ml HNO3 và vài viên bi thủy tinh. Đun sôi đến khi còn 3 – 4 ml.
Để nguội, thêm 10 – 15 ml HNO3 + 15 ml H2SO4 + 10ml HClO4.
Tiếp tục đun sôi cẩn thận đến khi dung dịch không màu.
Để nguội, cho thêm khoảng 10ml nư ớc cất.
Đun sôi cho đến hết khói trắng.
Chuyển vào bình định mư ùc 100ml và định mư ùc đến vạch.
b. Tiến hành đo:
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
75
Khởi động máy.
Nhấp chuột vào Start measurements.
Nhấp chuột vào File/ load method
Nhấp chuột vào Application notes.
Chọn phư ơng pháp xác định đồng và Pb trong nư ớc thải:Vo 86
Rê chuột vào biểu tư ợng working method specification
Chuẩn bị hoá chất theo hư ớng dẫn cho vào cốc.
Vào biểu tư ợng computrace cotrol để chọn chế độ làm việccủa điện cư ïc.
Chọn HDME / nhấp Purge để sục khí Nitơ trong vòng 5 phút.
Nhấp Purge để thoát khỏi chế độ sục khí. Nhấp Close
Trở về biểu tư ợng working method specification.
Chọn chế độ Standart addition.
Chọn trong mode: DP- differential Pulse.
Nhấp vào Edit parameter để chọn các thông số cài đặt:
Chọn thế bắt đầu: -1,2 mV
Thế kết thúc: -0,1 mV
Nhấp vào Determination để khai báo mẫu:
Đặt tên Sample
Sample amount :10mL
Cel volune : 10,6 mL
Nhấp OK và kết thúc
Nhấp vào Monitor/ start/Ok. Màn hình hiển thịManual addition:
Dùng micropipet thêm 100ml dung dịch chuẩn Pb2+ 0.1ppm vào trong cốc đo
Nhấp OK.
Máy tư ï động sục khí và khuấy trộn. Máy tư ï động đo lần 2.
Thêm chuẩn lần 2: lặp lại thao tác trên.
Nhấp vào Determination - curve. Máy tư ï động hiển thị kết quả.
a. Vệ sinh máy:
Thu hồi các giọt thủy ngân trong cốc vào bình thu hồi thủy ngân. Khoá van dẫn khí
tại bình Nitơ và cho sục khí để loại phần Nitơ còn lại trên đư ờng dẫn.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Ư u điểm của phư ơng pháp cư ïc phổ xung vi phân? Vì sao ngư ời ta không sư û dụng
Gelatin trong các thí nghiệm?
2. Vì sao phải dùng đệm để đo cư ïc phổ?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
76
BÀI 15: ĐỊNH LƯỢNG IOD TRONG MUỐI IOD
I. NGUYÊN TẮC:
Cho một lư ợng KI dư tác dụng với Iodate đư ợc trộn vào trong mẫu muối Iod. Phãn
ư ùng thư ïc hiện trong môi trư ờng acid. Lư ợng Iod tư ơng đư ơng sinh ra tư ø phản ư ùng này
đư ợc xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn.
5I- + IO3- + 6H-+ 3I2 + 3H2O
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Becher 100ml
- Bóp cao su
- Phễu thủy tinh
- Erlen 250ml VN
- Mặt kính đồng hồ
- Đuã thủy tinh
2 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Buret 25ml
- Giá đỡ
- Ống nhỏ giọt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT
- Dung dịch KI 10%
- Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,005M
- H3PO4 10%
- Hồ tinh bột 1%
- H2SO4 30%
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Chuẩn bị mẫu:
Cân khoảng 10g mẫu chính xác đến + 0.01g trong một cốc 100ml.
Hoà tan với khoảng 30ml nư ớc cất và khuấy cho tan hết mẫu.
Lọc bằng giấy lọc băng đỏ vào một bình tam giác 250ml.
Rư ûa cặn 3 lần bằng nư ớc cất.
Cho 5ml KI 10% lắc đều + 0,2ml dung dịch H3PO4 10% + 2ml H2SO4 30% vào
dung dịch.
Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ và để yên khoảng 5 phút. Dung dịch có màu vàng
đậm rõ rệt.
Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,005M cho đến khi màu vàng rơm.
Cho thêm 1ml hồ tinh bột, dung dịch có màu xanh sẫm.
Tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn.
Ghi lại thể tích dung dịch Na2S2O3 tiêu tốn.
Làm 2 mẫu song song. Nếu kết quả không lệch nhau quá 5% kết quả trung bình thì
kết quả là trung bình cộng.
Tiến hành kiểm tra mẫu trắng
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
77
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Hàm lư ợng Iod ở dạng KIO3 có trong 1 kg muối ăn, tính bằng miligam Iod, theo
công thư ùc sau:
K
m
VV
K
m
VV
X 2121 75,105100010575,0
Trong đó:
0,10575 là số miligam Iod tư ơng ư ùng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0.05M
V1 là thể tích của Na2S2O3 0.05M dùng để chuẩn độ mẫu thư û, mL.
V1 là thể tích của Na2S2O3 0.05M dùng để chuẩn độ mẫu trắng, mL.
m khối lư ợng mẫu thư û, g.
K là hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch Na2S2O3.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Chư ùng minh công thư ùc tính?
2. Vai trò của các hoá chất sư û dụng trong bài thư ïc tập?
3. Có thể hấp thu Iod dư ới dạng nào và tại sao lại chọn dạng Iod đư a vào cơ thể là
KIO3?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
78
BÀI 16: ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C TRONG RAU QUẢ
I. NGUYÊN TẮC:
Dư ïa trên cơ sở phư ơng pháp chuẩn độ oxy hoá khư û, dùng dung dịch chuẩn Iod để
xác định trư ïc tiếp lư ợng acid Ascorbic có trong mẫu rau quả.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Becher 100ml
- Cối chày sư ù
- Oáng đong 100ml
- Bóp cao su
- Phễu thủy tinh
- Erlen 250ml VN
2 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Bình định mư ùc 50ml
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Pipet bầu 10ml
- Buret 25ml Anh
- Giá đỡ
- Ống nhỏ giọt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Rau quả tư ơi - Dung dịch chuẩn Iod 0,01N
- HCl 2 % - Hồ tinh bột 0,5%
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Cân 2g nguyên liệu cho vào cối sư ù cùng với 10ml HCl 2% nghiền nhỏ, chắt phần
dịch trong sang một cốc khác. Cho thêm 10 ml HCl 2% nghiền tiếp. Gộp cả vào bình
định mư ùc 50ml, tráng cốc và cối chày sư ù bằng 10ml HCl 2% rồi cho vào bình định mư ùc
và định mư ùc bằng nư ớc cất tới vạch. Để yên 10 phút cho acid Ascorbic trong nguyên
liệu hoà tan hết. Sau đó đem lọc bằng giấy lọc. Lấy 10 ml dịch lọc cho vào bình nón,
thêm vào đó 10 giọt hồ tinh bột 0,5%, lắc nhẹ. Dùng dung dịch Iod 0,01N chuẩn độ đến
khi dung dịch trong bình nón xuất hiện màu xanh nhạt.
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Hàm lư ợng acid Ascorbic đư ợc tính ra mg trên 100g nguyên liệu theo công thư ùc
sau:
G
V
X
100.88,0.
Với :
V : Số ml dung dịch Iod 0,01N đã chuẩn độ
0,88: cư ù 1ml dung dịch Iod 0,01N phản ư ùng với 0,88 mg acid Ascorbic.
G: số gam nguyên liệu có trong mẫu chuẩn độ.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
79
BÀI 17: ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP
CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ
I. NGUYÊN TẮC:
Dư ïa trên dư ïa trên sư ï oxy hoá acid Ascorbic với 2-6 dicloro Phenol Indophenol
thành acid dehydro Ascorbic và 2,6- dicloro Phenol Indophenol sẽ chuyển thành dẫn
suất không màu
Trong bài này sư û dụng phư ơng pháp điện thế, đo giá trị thế điện cư ïc của điện cư ïc
chỉ thị tư ø đó xác định điểm tư ơng đư ơng.
Điện cư ïc chỉ thị ở đây là điện cư ïc kép Pt.
Thế của điện cư ïc này đư ợc biểu diễn như sau:
E = K + 0.059/n*lg[O]/[Kh]
Trư ớc điểm tư ơng đư ơng, dung dịch chư ùa hệ acid Dehydro Ascorbic/ Ascorbic nên
thế điện cư ïc đư ợc tính theo:
E = Eoascorbic + 0.059*lg[ADA]/[AA]
Sau điểm tư ơng đư ơng, chư ùa hệ 2-6 dicloro phenol indophenol /dẫn xuất
Ta có: E = Eo2-6 dicloro phenol indophenol + 0.059/5*lg[OX / KH]
Tư ø trên ta thấy khi qua điểm tư ơng đư ơng có sư ï thay đổi rất nhanh của thế điện cư ïc
tư ø đó xác định điểm tư ơng đư ơng.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Becher 100ml
- Cối chày sư ù
- Oáng đong 100ml
- Bóp cao su
- Phễu thủy tinh
- Erlen 250ml VN
- Ống nhỏ giọt
2 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Bình định mư ùc 50ml
- Bình tia
- Pipet 10ml
- Pipet bầu 10ml
- Buret 25ml Anh
- Giá đỡ
- Máy chuẩn độ điện thế với
điện cư ïc kép Pt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
Rau quả tư ơi
Dung dịch acid Ascorbic tiêu chuẩn 500mg/l: hoà tan 50mg acid ascorbic trong
acid dung dịch oxlic 1 g/l và làm đầy tới 100ml. Dung dịch nầy cần sư û dụng mới.
2-6 dicloro Phenol Indophenol: hoà tan 295mg 2-6 Dicloro Phenol Indophenol
trong 1 lít nư ớc. Sau đó lọc hổn hợp với 100mg NaHCO3. Dung dịch nầy có thể bảo
quản trong tủ lạnh 1 tháng và phải đư ợc hiệu chuẩn với dung dịch tiêu chuẩn.
Acid oxalic 1g/l
HCl 1 %
Dung dịch acid Meta photphoric 2%
Dung dịch chuẩn Iod 0,01N
Acetat natri 10%
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
80
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Chuẩn bị mẫu:
Cân 5 -10g thư ïc phẩm đã cắt nhỏ với dao không rỉ, cho vào cối sư ù cùng với 10ml
HCl 2% nghiền nhỏ, chắt phần dịch trong sang một cốc khác. Cho thêm 10 ml acid Meta
photphoric 2%, một ít cát sạch và nghiền tiếp. Thêm dần 10ml HCl 1%. Gộp cả vào
bình định mư ùc 50ml, tráng cốc và cối chày sư ù bằng 10ml HCl 2% rồi cho vào bình định
mư ùc và định mư ùc bằng nư ớc cất tới vạch. Để yên 10 phút cho acid Ascorbic trong
nguyên liệu hoà tan hết. Sau đó đem lọc bằng giấy lọc. Lấy 10 ml dịch lọc cho vào bình
nón đem chuẩn độ với 2-6 Dicloro Phenol indophenol 0.001N cho đến màu vàng nhạt
bền vư õng.
2. Chọn chế độ máy:
- MET Ipol
- Parameter
- >titration parameter
- V step 0.1mL
- Titrate max mL/min
- Signal drift 10 mV/min
- Equilibr.time 15 s
- Start V OFF
- Pause 30s
- Electrode test OFF
- I ( pol) 1µ A
- Temperature 25.0 C
- >Stop conditions
- stop V abs
- Stop V 20 mL
- Stop U OFF mV
- Stop EP > 1
- Filling rate max mL/min
- Statistics OFF
- >evalution
- EPC 30 mV
- EP recognition all
- Fix EP1 at U OFF mV.
- Req.ident OFF
- Req,sampl size OFF
- Limit smpl size OFF
- Activate pulse OFF
Sau đó hút 5 mL mẫu cho và becher 250ml, thêm vào 15 ml acid Oxalic, 1ml Acetat
natri, thêm 10mL nư ớc cất, cho cá tư ø vào và khuấy đều dung dịch. Nhúng hệ điện cư ïc
vào và nhấn start, theo dõi kết quả chuẩn độ.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
81
V. CÁCH TÍNH KẾT QUẢ:
Sinh viên ghi tư øng lại tư øng cặp giá trị V – E để xây dư ïng đư ờng cong chuẩn độ, xác
định điểm tư ơng đư ơng tư ø đó xác định hàm lư ợng của acid Ascorbic.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Nếu trong mẫu có chư ùa acid Dehydro ascorbic thì phải xư û lýnhư thế nào?
2. Tại sao phải dùng các loại dao không rỉ để cắt mẫu xác định hàm lư ợng Ascorbic?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
82
BÀI 18: CÁC PHẢN ỨNG KIỂM TRA NHANH PHỤ GIA
THỰC PHẨM
PHẦN I: ĐỊNH TÍNH NO2-
I. NGUYÊN TẮC:
Acid Nitrơ và muối của nó trong môi trư ờng acid phản ư ùng với các Amin thơm tạo
thành các muối diazo có màu đỏ đậm.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Oáng nghiệm
- Ống nhỏ giọt
1 cái
1 cái
- Đuã thủy tinh
- Giá đỡ ống nghiệm
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Acid Acetic loãng.
- Thuốc thư û Grisơ: 5mg m– phenyldiamin trong 1 lít nư ớc đã đư ợc acid hoá bằng H2SO4
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Lấy vào ống nghiệm 5 giọt dung dịch cần xác định, cho tư øng giọt acid Acetic
loãng 3 – 5 giọt dung dịch để điều chỉnh về pH < 7. Sau đó thêm 5 giọt thuốc thư û Gripsơ
vào dung dịch đã acid hoá. Khuấy bằng đũa thùy tinh và để một thời gian (không quá 5
– 10 phút). Lúc đó nếu có màu vàng gạch.
PHẦN II: ĐỊNH TÍNH NO3-
I. NGUYÊN TẮC:
Trong môi trư ờng acid, NO3- sẽ oxy hoá Diphenylamin thành một hợp chất có màu
xanh thẫm. Phản ư ùng này đư ợc thư ïc hiện khi không có sư ï hiện diện cuả NO2-.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
Bản sư ù có lỗ 1 cái Oáng nhỏ giọt 1 cái
III. HOÁ CHẤT:
Diphenylamin H2SO4 đặc
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Nhỏ 3 giọt Diphenylamin (C6H5)2NH, 5 giọt H2SO4 đặc và 2 giọt dung dịch phân
tích vào lỗ của bản sư ù. Có NO3- sẽ xuất hiện màu xanh thẫm là sản phẩm của sư ï oxy hoá
bằng acid Nitric.
Nếu đã phát hiện NO2- có trong mẫu, thêm vào dung dịch mẫu vài giọt kiềm azur
và đem đun nóng mẫu. Sau đó mới tiến hành thí nghiệm xác định NO3-
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
83
PHẦN III: ĐỊNH TÍNH H2S
I. NGUYÊN TẮC:
Dư ïa trên phản ư ùng giư õa Sunfur hydro với Acetat chì để tạo thành kết tủa xám đen.
Phư ơng trình phản ư ùng như sau:
H2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2CH3COOH
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Chén sư ù có nắp
- Becher 100ml
3 cái
1 cái
Đũa thủy tinh
Máy xay
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT
- Dung dịch kiềm Acetat chì: đổ tư ø tư ø dung dịch NaOH 30% vào dung dịch
Pb(CH3COO)2 4% cho tới khi kết tủa mới sinh ra tan hoàn toàn.
VI. CÁCH TIẾN HÀNH:
Cân 10 g mẫu thư û đã nghiền nhỏ vào chén cân (chú ý không dây mẫu vào phần
trên của chén). Nhanh chóng đặt giấy thư û chì acetat 4% vắt ngang qua miệng chén (hơi
võng về phiá dư ới) cách mẫu thư û khoảng 1cm. Đậy nắp chén cân lại sao cho giấy giư õ
nguyên vị trí cũ. Sau 15 phút, lấy giấy thủ ra quan sát và so sánh với mẫu đối chư ùng
(làm như trên như ng không có mẫu thư û).
Biến đổi màu của giấy thư û
Chì acetat
Mư ùc độ phản ư ùng
(ký hiệu)
Nguyên liệu thuộc loại
Không chuyển màu Âm tính Tư ơi
Có viền màu hung quanh
miệng giấy
Dư ơng tính yếu (+) Kém tư ơi
Toàn bộ giấy màu nâu,
phần đáy cong màu nâu
thẵm, quanh mép giấy có
viền đen
Dư ơng tính vư øa (++) Kém tư ơi
Toàn bộ giấy màu đen
thẫm
Dư ơng tính mạnh (+++) Ư ơn
PHẦN IV: ĐỊNH TÍNH AMONIAC
I. NGUYÊN TẮC:
Dùng sư ï bốc hơi của HCl trong dung dịch hỗn hợp Cồn – Ether để phản ư ùng với
Ammoniac và tạo thành muối Chlorur amon là một chất khó trắng. Phản ư ùng xảy ra như
sau:
HCl + NH3 NH4Cl
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Oáng nghiệm có nắp
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
84
III. HOÁ CHẤT:
- Thuốc thư û Hebert: một thể tích HCl 25% + một thể tích Ete Etylic + 3 thể tích
cồn 900C
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
Cho 3 - 5ml thuốc thư û Hebort vào ống nghiệm và tráng đều khắp thành ống. Cân
khoảng 5g mẫu thư û treo vào móc dư ới nút ống nghiệm sao cho mẫu cách bề mặt dung
dịch hỗ hợp khoảng 2cm.
Tùy thuộc vào lư ợng NH3 mà khói trắng bay ra nhiều hay ít.
Quan sát hiện tư ợng Mư ùc độ phản ư ùng Nguyên liệu
thuộc loại
Không cólớp mù trắng Âm tính Tư ơi
Có lớp mù trắng, tan nhanh Dư ơng tính Kém tư ơi
Có lớp mù trắng, xuất hiện ngay sau
khi đặt mẫu thư û vài giây, tan lâu
Dư ơng tính yếu Ư ơn
Lớp mù sư ơng xuất hiện ngay sau khi
đặt mẫu thư û
Dư ơng tính mạnh Rất ư ơn
PHẦN V: ĐỊNH TÍNH BORIC
I. NGUYÊN TẮC:
Acid Boric với thuốc thư û Curcuma trong môi trư ờng acid sẽ cho màu hồng anh đào
hoặc trong môi trư ờng kiềm sẽ cho màu đỏ nâu.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Oáng đong 100ml
- Becher chịu nhiệt 250m
- Becher chịu nhiệt 100ml
- Bếp chư ng cách thủy
- Oáng nhỏ giọt
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
1 cái
- Mặt kính đồng hồ
- Đũa thủy tinh
- Kẹp
- Giấy lọc
1 cái
1 cái
1 cái
III. HOÁ CHẤT:
- Củ nghệ - Cồn
IV. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Điều chế thuốc thư û Curcuma:
Lấy khoảng 5gram củ nghệ giã nhỏ, thêm khoảng 50 ml cồn để ngâm rút
Curcuma ở nhiệt độ 500C. Lọc lấy nư ớc rồi lại dùng thêm 120ml cồn và 160ml nư ớc để
rút thêm. Tập trung nư ớc lọc cho vào bình nâu. Lấy giấy lọc nhúng vào dung dịch đó rồi
để khô ta đư ợc loại giấy thư û định tính acid Boric.
2. Định tính acid Boric:
Cân 25 g mẫu đã xay nhuyễn cho vào khoảng 100ml nư ớc nóng, đun sôi rời lọc
dung dịch bằng giấy lọc. Phần dịch lọc đư ơc acid hoá bằng vài giọt HCl 10 %. Nhúng
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
85
giấy nghệ vào dung dịch đó rồi phơi khô, nếu giấy nghệ chuyển màu hồng anh đào là
có Borat. Màu càng đậm thì lư ợng acid Boric càng nhiều.
Để khẳng định, nhỏ vài giọt dung dịch NaOH vào giấy. Nếu màu chuyển sang đỏ
nâu là đúng có acid Boric.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Tại sao phải kiểm tra các chỉ tiêu trên trong thư ïc phẩm?
2. Các phư ơng pháp nầy đư ợc áp dụng trong trư ờng hợp nào?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích công nghiệp 3
86
Chủ biên: ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng
Biên soạn: Bộ môn Phân tích
Hiệu đính: Nguyễn Thị Thu Giang
Sư ûa bản in: Lê Thị Thanh Hư ơng – Nguyễn Thị Cẩm Tú
Xong ngày 20.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công
nghiệp 4
Các file đính kèm theo tài liệu này:
- giao_trinh_thuc_hanh_phan_tich_cong_nghiep_3_p2_9404.pdf