Giáo trình thực hành Hóa cơ sơ - Bài 4: Định lượng thể tích chuẩn độ acid mạnh – baz mạnh

đo. Dùng pipet lấy chính xác 3 mẫu cho vào 3 bình nón loại 250ml, mỗi bình 10ml dung dịch mẫu, thêm vào mỗi bình nón 10ml dung dịch đệm acetat + 20ml dung dịch EDTA 0.02N, đun sôi dung dịch 5 phút, làm lạnh bằng vòi nư ớc, thêm 3 giọt chỉ thị xylenon da cam. Chuẩn độ các bình bằng dung dịch Zn2+ mới pha cho đến khi dung dịch vư øa chuyển màu tư ø màu vàng chanh sang màu hồng tím. Ghi thể tích Zn2+ tiêu tốn, tư ø đó tính đư ợc tổng số mlĐ của Nhôm và Sắt. Thêm vào dung dịch 10ml NaF bão hòa, đun sôi dung dịch 4 phút, làm lạnh và cho 3 giọt xylenon da cam và chuẩn bằng dung dịch Zn2+ đến khi dung dịch chuyển tư ø vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích Zn2+ tiêu tốn, tư ø đó tính đư ợc số mlĐ của nhôm và số mlĐ của sắt và tính hàm lư ợng g/l và nồng độ đư ơng lư ợng của mỗi chất. Dùng pipet lấy chính xác 3 mẫu cho vào 3 bình nón loại 250ml, mỗi bình 10ml dung dịch mẫu, thêm tư øng giọt HCl 1:1 vào dung dịch để chỉnh về pH = 2 (thư û bằng giấy pH) +3 giọt axit sunfosalixilic (dung dịch có màu đỏ tím), chuẩn dung dịch bằng dung dịch EDTA 0.02N cho đến khi dung dịch chuyển qua màu vàng chanh, ghi lại thể tích EDTA tiêu tốn cho chuẩn sắt III. Thêm tư øng giọt dung dịch NH3 10% cho đến khi dung dịch có pH ~ 56 (thư û bằng giấy pH), thêm tiếp vào mỗi bình nón 10ml dung dịch đệm acetat + 10ml dung dịch EDTA 0.02N, đun sôi dung dịch 5 phút, làm lạnh bằng vòi nư ớc, thêm 3 giọt chỉ thị xylenon da cam. Chuẩn độ các bình bằng dung dịch Zn2+ mới pha cho đến khi dung dịch vư øa chuyển màu vàng chanh sang hồng tím. Ghi các thể tích Zn2+ tiêu tốn, tư ø đó tính hàm lư ợng g/l của sắt và nhôm. So sánh kết quả hai qui trình, nhận xét và đánh giá, giải thích? Câu hỏi : a. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? b. Với cách xác định tổng hàm lư ợng Fe3+ và Al3+ có thể áp dụng phư ơng pháp hiệu số để tìm nồng độ Al3+ không? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 30 BÀI 10: ĐỊNH LƯỢNG THỂ TÍCH CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC - ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ VÀ SO42 I. CHUẨN BỊ:  Hoá chất: Dung dịch đệm pH = 10; EDTA 0,02N; dung dịch Mg2+ 0,02N; HCl 1:4; pha dung dịchBaCl2 0,02N; NH4OH 2N; H2SO4 0,1 N.  Chỉ thị: ETOO; MO 0,1 %. II. Định lượng Ba2+: Ở pH = 910, Ba2+ là ion tạo phư ùc với EDTA bền hơn Mg2+, nên khi cho một lư ợng dư MgY2 vào dung dịch chư ùa ion Ba2+ thì có phản ư ùng trao đổi và sinh ra một lư ợng ion Mg2+ tư ơng đư ơng với lư ợng ion Ba2+ có trong mẫu, lư ợng Mg2+ này đư ợc chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA với chỉ thị ETOO ở pH = 910, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dung dịch tư ø màu đỏ nho sang xanh lục. Phản ư ùng chuẩn độ : BaIn  + MgY2  MgIn + BaY2 Phản ư ùng chỉ thị :      2HInMgYMgInYH -222 chàmxanhnhođỏ  Dung dịch mẫu là dung dịch BaCl2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên hư ớng dẫn pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc Dùng pipet lấy chính xác 3 mẫu cho vào 3 bình nón loại 250ml, mỗi bình 20ml dung dịch EDTA 0.02N, thêm vào mỗi bình nón 20ml dung dịch đệm pH = 10 + một nhúm nhỏ chỉ thị ETOO (khoảng 0.01g, chỉ thị cho vào 3 bình phải đều nhau, dung dịch có màu xanh). Chuẩn độ các bình bằng dung dịch Mg2+ 0.02N cho đến khi dung dịch vư øa chuyển màu tư ø màu xanh chàm sang màu đỏ nho. Thêm vào 3 bình, mỗi bình chính xác 10ml dung dịch mẫu Ba2+, lắc đều, chờ 5 phút, khi đó dung dịch có màu đỏ nho, đem chuẩn dung dịch bằng EDTA 0.02N, cho đến khi dung dịch có màu xanh chàm. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn tư ø đó tính chính xác nồng độ đư ơng lư ợng của Ba2+ Câu hỏi: Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? III. ĐỊNH LƯỢNG SUNFAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP: Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 31 Anion sunfat trong môi trư ờng pH = 45 đư ợc kết tủa bằng một lư ợng dư chính xác dung dịch BaCl2 đã biết trư ớc nồng độ, sau khi lọc kết tủa, dịch qua lọc đư ợc đem đi xác định lư ợng BaCl2 dư bằng chuẩn độ thế, dư ïa vào lư ợng EDTA tiêu tốn và lư ợng BaCl2 ban đầu sẽ tính đư ợc lư ợng BaCl2 đã phản ư ùng với sunfat, tư ø đó tính đư ợc nồng độ sunfat có trong mẫu. Phản ư ùng chuẩn độ : Ba2+ + SO42  BaSO4 TBaSO4 = 10-9.97 H2Y2 + Ba2+ = BaY2 + 2H + ’BaY = 107.7 Dung dịch mẫu là dung dịch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên hư ớng dẫn pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc Dùng pipet hút chính xác 10ml mẫu cho vào một cốc loại 100ml (làm 3 cốc), thêm khoảng 10ml nư ớc + 2 giọt MO 0.1%, Dùng HCl 1: 4 chỉnh tư øng giọt đến khi dung dịch có màu hồng. Thêm tiếp 2 giọt HCl 1:4 nư õa, đun nóng đến khoảng 80oC. Thêm tư ø tư ø tư øng giọt dung dịch BaCl2 đã biết trư ớc nồng độ cho đến hết 30ml BaCl2, khuấy đều, để kết tủa lắng trên bếp cách thủy 2 giờ, lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn, dịch qua lọc đư ợc hư ùng vào bình nón 250ml, rư ûa kết tủa cho đến hết ion Ba2+ (thư û bằng dung dịch H2SO4 0.1N), lấy dịch lọc điều chỉnh về pH = 910 bằng NH3 10% + 10ml dung dịch đệm pH = 10 + 20ml dung dịch MgY2 0.02N + chỉ thị ETOO, chuẩn tư ơng tư ï như phần trên. Tư ø số liệu thu đư ợc hãy tính nồng độ đư ơng lư ợng có trong mẫu. Câu hỏi: a. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? b. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 32 BÀI 11: ĐỊNH LƯỢNG KHỐI LƯỢNG ĐỊNH LƯỢNG ION Fe3+ I. CHUẨN BỊ:  Hoá chất: Dung dịch AgNO3 0.05N; NH4NO3 0,5N; NH3 1N; NH3 6N; HNO3; FeCl3 II. ĐỊNH LƯỢNG Fe3+: Cation Fe3+ trong môi trư ờng axit ở pH ~ 4 sẽ kết tủa bởi dung dịch NH3 tạo kết tủa Fe(OH)3 lọc, sấy, nung ở nhiệt độ 900oC, thu đư ợc dạng cân Fe2O3, tư ø đó tính đư ợc hàm lư ợng của Fe3+ có trong mẫu. Phản ư ùng kết tủa : 2Fe3+ + 6NH3 + (x+6)H2O = 2Fe(OH)3.xH2O + 6NH4+ dạng kết tủa Phản ư ùng chuyển dạng tủa sang dạng cân : O3)H(xOFe t C900 OxH2Fe(OH) 232o23 o      cândạngtủakếtdạng . Rắn mẫu là tinh thể FeCl3 có hàm lư ợng xác định do giáo viên hư ớng dẫn giao, như ng sinh viên không đư ợc biết trư ớc hàm lư ợng này. Cân khoảng 0.350.40 gam FeCl3 chư a biết hàm lư ợng, tẩm ư ớt mẫu bằng 5ml HCl đặc, hòa tan và định mư ùc đến 250ml bằng nư ớc cất. - Lấy 100ml mẫu cho vào cốc chịu nhiệt (làm thêm một cốc để làm mẫu song song), thêm 5ml NH4NO3 5% đun nóng.Khuấy liên tục và đổ nhanh 10ml NH3 đặc,phải thấy mùi NH3. - Tiếp tục đun 10 phút, rồi bắt đầu lọc gạn lên giấy lọc băng vàng, dùng nư ớc cất nóng rư ûa cho đến hết ion Cl  (thư û bằng AgNO3), chuyển giấy lọc chư ùa kết tủa vào chén nung bằng sư ù đã biết trư ớc khối lư ợng - Tro hóa chén mẫu trên bếp điện đến khi giấy lọc hóa đen, chuyển vào lò nung đã chỉnh tới nhiệt độ 900oC, nung 2 giờ, lấy ra để bình hút ẩm 30 phút, cân chén nguội - Tư ø đó tính đư ợc hàm lư ợng của Fe3+ có trong mẫu ban đầu. Câu hỏi: a. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? b. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? c. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa của các công đoạn trong qui trình xác định? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 33 BÀI 12 : ĐỊNH LƯỢNG KHỐI LƯỢNG ĐỊNH LƯỢNG ION Mg2+ I. CHUẨN BỊ:  Hoá chất: Dung dịch HCl 1:1; NH3 1:10; AgNO3 0.05N; NH3 1: 10; NH4NO3 0,05N; (NH4)2HPO4 0,1N.  Chỉ thị: MR 0.1% pha trong cồn; Giấy lọc băng xanh. II. ĐỊNH LƯỢNG Mg2+: Cation Mg2+ trong môi trư ờng kiềm nhẹ amôniăc sẽ kết tủa bởi dung dịch (NH4)2HPO4 tạo kết tủa MgNH4PO4.6H2O, lọc, sấy, nung ở nhiệt độ 850oC, thu đư ợc dạng cân Mg2P2O7, tư ø đó tính đư ợc hàm lư ợng của Mg2+ có trong mẫu. Rắn mẫu là tinh thể MgSO4.7H2O có hàm lư ợng xác định do giáo viên hư ớng dẫn giao, như ng SINH VIÊNkhông đư ợc biết trư ớc hàm lư ợng này. - Cân khoảng 0.35  0.40 gam MgSO4.7H2O chư a biết hàm lư ợng, cho vào cốc chịu nhiệt (làm thêm một cốc để làm mẫu song song). - Thêm 5ml HCl 1:1 + nư ớc cất đến khoảng 100ml + 3 giọt MR 0.1%, thêm 20ml (NH4)2HPO4 5%, thêm tư ø tư ø tư øng giọt NH3 1:1 đến khi dung dịch hóa vàng, thêm tiếp 5ml nư õa, rồi đem đun trên bếp cách thủy khoảng 90 phút. - Tiến hành lọc nóng qua giấy lọc băng xanh với kỹ thuật lọc gạn, dùng dung dịch NH3 1:10 rư ûa kết tủa cho đến hết ion Cl (thư û bằng AgNO3), tiếp tục rư ûa kết tủa 2 lần, mỗi lần 5ml NH4NO3 5% - Chuyển giấy lọc chư ùa kết tủa vào chén nung bằng sư ù đã biết trư ớc khối lư ợng, tro hóa chén mẫu trên bếp điện đến khi giấy lọc hóa đen, chuyển vào lò nung đã chỉnh tới nhiệt độ 850oC, nung khoảng 35  50 phút (tới khi kết tủa trắng), lấy ra để bình hút ẩm 30 phút, cân chén đã nguội. - Tư ø đó tính đư ợc hàm lư ợng của Mg2+ có trong mẫu. Câu hỏi : a. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? b. Giải thích vai trò của tư øng hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập? c. Đư a ra và chư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa của các công đoạn trong qui trình xác định? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích cơ sở 34 Chủ biên : ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng Biên soạn : Trư ơng Bách Chiến Hiệu đính : Lê Thị Thanh Hư ơng Sư ûa bản in : Lê Thị Thanh Hư ơng – Nguyễn Thị Cẩm Tú Xong ngày 1.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công nghiệp 4