Giáo trình thực hành Hóa cơ sơ - Bài 13: Hydro carbon và dẫn xuất halogen

. Câu hỏi chuẩn bị: Mục tiêu của thí nghiệm 4? Thí nghiệm 5: Các phản ứng màu của protid a. Phản ứng Biure: - Lấy khoảng 0,2ml lòng trắng trư ùng cho vào một ống nghiệm 1. - Lấy bằng pipet 0,2ml dung dịch NaOH đậm đặc cho tiếp theo vào ống nghiệm1. - Lấy bằng ống nhỏ giọt 1 giọt dung dịch CuSO4 0,2N cho vào ống nghiệm 1. - Quan sát màu sắc của dung dịch trong ống nghiệm 1. Câu hỏi chuẩn bị: 1. Viết tất cả các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Giải thích hiện tư ợng trong ống nghiệm 1? 3. Ý nghĩa của phản ư ùng Biure? b. Phản ứng Xantoprotein: - Lấy khoảng 0,2ml dung dịch protid (lòng trắng trư ùng) cho vào ống nghiệm số 1. - Lấy bằng pipet 0,1ml dung dịch HNO3 đậm đặc thêm tiếp vào ống nghiệm 1. - Quan sát màu sắc của kết tủa tạo thành trong ống nghiệm 1. - Đun nóng nhẹ ống nghiệm 1 trên ngọn lư ûa đèn cồn. - Quan sát màu sắc của kết tủa và màu của dung dịch trong ống ngiệm 1. - Làm nguội hỗn hợp phản ư ùng trong ống nghiệm 1. - Lấy bằng ống nhỏ giọt, 1-2 giọt dung dịch NaOH đặc. - Theo dõi sư ï chuyển đổi màu của hỗn hợp phản ư ùng, giai đoạn đun phải tiến hành trong tủ hút. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 63 Câu hỏi chuẩn bị: 1. Viết tất cả các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Giải thích hiện tư ợng trong ống nghiệm 1? 3. Ý nghĩa của phản ư ùng Xantoprotein? PHẦN D: CHẤT BÉO, XÀ PHÒNG, CHẤT TẨY RỬA Thí nghiệm 6: Thủy phân chất béo bằng dung dịch kiềm - Cho vào erlen 250ml 5g dầu dư øa. Đong bằng ống đong 100ml cồn 960 cho vào erlen 250ml. - Lấy bằng pipet 4ml dung dịch NaOH đặc cho vào erlen. Đun cách thủy ở nhiệt độ khoảng 700C. Khuấy đều bằng đũa thủy tinh cho đến khi thành một hệ đồng thể. - Lấy bằng ống đong 10ml dung dịch NaCl bão hòa cho vào erlen, xà phòng nổi lên. Gạn lọc lấy lớp xà phòng. Câu hỏi chuẩn bị: Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong thí nghiệm 6. THÍ NGHIỆM 7: ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG - Cân 2,5 g NaOH rắn trong erlen. - Lấy bằng pipet 7,5ml cồn 960, 7,5ml nư ớc cất cho vào erlen để hoà tan hoàn toàn chất rắn. - Cân 7,5g dầu dư øa cho vào bình nón 250ml. Thêm vào 3 – 5 viên đá bọt. - Đư a erlen 250ml vào bếp cách thuỷm Gá erlen vào giá. - Đun cách thủy erlen trong 2 giờ. - Khuấy hỗn hợp trong erlen 10 phút một lần bằng đũa thuỷ tinh. - Chuẩn bị trư ớc 13g NaCl hoà tan vào trong 75ml nư ớc trong becher 250ml. - Rót toàn bộ hỗn hợp đã xà phòng hóa còn nóng vào trong becher 250ml có chư ùa sẵn dung dịch NaCl, sau khi đã thư ïc hiện việc đun 2 giờ. - Rót một lư ợng nhỏ chất lỏng becher 250ml lại vào erlen, để thư ïc hiện việc tráng erlen. - Rót ngư ợc lại chất lỏng tư ø erlen vào becher 250 để hoàn thành việc tráng erlen. - Dùng đũa thủy tinh khuấy becher kỹ trong 3 phút. - Lọc chất rắn xà phòng trên phễu lọc Burchner. - Rư ûa lớp xà phòng rắn đang ở trên phễu Burchner bằng nư ớc lạnh tư ø 2-3 lần, mỗi lần rư ûa dùng 10ml nư ớc lạnh. - Ép lớp xà phòng rắn giư õa hai lớp giấy lọc cho ráo nư ớc hoàn toàn. Thí nghiệm 8: Điều chế chất tẩy rửa - Cân 5g LAS cho vào 1 becher 250ml. - Khuấy becher và thêm tư ø tư ø vào 1,3g Na2CO3 rắn. - Khuấy tiếp theo thêm 5 phút nư õa sau khi đã thêm xong Na2CO3, để yên trong 10 phút. - Hòa 0,5g NaCl trong 10ml nư ớc trong 1 becher 50ml. - Rót toàn bộ dung dịch NaCl vào becher 250ml. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 64 - Khuấy nhẹ becher để tránh tạo bọt (nếu thấy nhiều bọt hình thành thì dư øng lại, đợi bọt lắng sau đó mới cho tiếp lư ợng NaCl còn lại vào). - Kiểm tra pH của sản phẩm bằng giấy pH, nếu thấy giấy pH còn màu đỏ thì: - Thêm tư ø tư øtư øng lư ợng nhỏ Na2CO3 rắn vào cho đến khi giấy pH chuyển sang màu hơi xanh thì dư øng lại. - Thu hồi chất rắn ở dạng sệt. - Sấy khô sẽ đư ợc dạng bột trắng. Thí nghiệm 9: Tính chất của xà phòng và chất tẩy rửa - Đánh số 2 becher là 1 và 2. - Đun nóng hai becher, mỗi becher có chư ùa 50 ml nư ớc cất . - Cân 1g xà phòng (điều chế ở thí nghiệm 7) cho vào becher số 1, khi nư ớc đang nóng - Cân 1g chất tẩy rư ûa (đã điều chế ở thí nghiệm 8) vào trong becher số 2, khi nư ớc đang nóng. a. Tính chất tạo nhũ tương - Lấy vào 3 ống nghiệm sạch đánh số là 1, 2 và 3, mỗi ống 0,2g dầu dư øa. - Lấy bằng pipet các hoá chất, cho tiếp theo vào ba ống nghiệm: Ống 1: 5ml nư ớc cất Ống 2: 5ml nư ớc xà phòng Ống 3: 5ml nư ớc chất tẩy rư ûa - Lắc đều mỗi ống nghiệm trong 2 phút. - Quan sát mư ùc độ tạo thành nhũ tư ơng. b. Cách hoạt động trong nước cứng - Lấy bằng pipet 5ml nư ớc xà phòng vào 3 ống nghiệm 1, 2 và 3. - Lấy bằng pipet các hoá chất, cho tiếp theo vào ba ống nghiệm trên: Oáng 1: 2ml dung dịch CaCl21% Ống 2: 2ml dung dịch FeCl3 1%. Ống 3: 2ml dung dịch MgCl2 1%. - Lấy thêm 3 ống nghiệm, lặp lại toàn bộ quá trình trên với chất tẩy rư ûa. Lắc đều, mỗi ống nghiệm trong 2 phút. - Quan sát sư ï tạo tủa trong tư øng ống nghiệm. c. Tính kiềm - Lấy bằng ống nhỏ giọt 2 giọt phenolphthalein cho vào hai ống nghiệm 1 và 2, mỗi ống nghiệm 2 giọt. - Lấy bằng pipet các hoá chất, cho tiếp theo vào hai ống nghiệm trên: Ống 1: 2ml nư ớc xà phòng Ống 2: 2ml nư ớc chất tẩy rư ûa - Lắc đều, mỗi ống nghiệm trong 2 phút. - Quan sát màu sắc của tư øng ống nghiệm. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 65 Câu hỏi chuẩn bị: 1. Tính chất của xà phòng và chất tẩy rư ûa? 2. Khác nhau giư õa xà phòng và các chất tẩy rư ûa? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 66 BÀI 17: PHẢN ỨNG ESTER HÓA I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1. Phản ư ùng của acid salicilic và metanol. 2. Chư ng cất đơn loại metanol, nhiệt độ sôi của metanol 3. Cách tính hiệu suất phản ư ùng. 4. Phản ư ùng của acid salicilic và anhydrid acetic. 5. Kết tinh lại, chọn dung môi kết tinh II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - 01 bình cầu 250 ml - 01 phễu chiết 200ml - 01 bình Wurtz 100ml - 01 bình cầu hư ùng có nhám - 2 becher 50 ml - 01 bếp điện - 02 erlen 250ml - 01 đũa khuấy - 01 nhiệt kế 1000C - 01 sinh hàn bong bóng - 01 sinh hàn thẳng - 01 cổ nhám - 01 ống đong 25ml - 01 nồi - 01 becher 250 ml - 01 phễu lọc áp suất kém III. HÓA CHẤT - Acid salicilic - Na2CO3 10% - Anhydrid acetic - Metanol tinh khiết. - Na2SO4 khan - H2SO4 đặc - Đá bọt IV. THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM 1: TỔNG HỢP SALICILAT METYL (LẮP DỤNG CỤ NHƯ HÌNH VẼ) a. Điều chế ester : - Cân 6,9g (0,05 mol) acid salicilic cho vào bình cầu 01 cổ có nhám. - Đong 15ml metanol tinh khiết bằng ống đong tiếp tục cho vào bình cầu, lấy bằng pipet 1ml H2SO4 đặc vào cho vào bình cầu. - Cho vào bình cầu 5 viên đá bọt. Lắp hệ thống sinh hàn hồi lư u như hình 2. - Đun cách thuỷ hỗn hợp trong bình cầu 2,5 giờ. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 67 b. Tinh chế ester: Lắp dụng cụ như hình vẽ. - Rót toàn bộ hỗn hợp phản ư ùng trong bình cầu vào bình Wurtz. - Cho khoảng 5 viên đá bọt vào bình Wurtz. - Lắp hệ thống chư ng cất loại dung môi Metanol như hình 3. - Mở nư ớc hoàn lư u, cắm điện vào bếp điện. - Chư ng cất hỗn hợp trong bình Vurtz ở nhiệt độ 60-610C để loại metanol dư . Rót sản phẩm còn nóng trong bình Wurtz vào becher 250ml có sẵn 50 ml H2O lạnh, thu đư ợc acid salicilic dư dạng rắn, ester dạng dầu. - Rót phần chất lỏng trong becher vào phễu chiết 250 ml. - Rư ûa 3-5 lần lớp ester trong phễu chiết, mỗi lần với 15 ml H2O, giư õ lại lớp ester ở trên trong phễu chiết. - Rư ûa 01 lần lớp ester với 10ml dung dịch Na2CO3 10%. - Rư ûa lớp ester tư ø 3-5 lần với H2O cất, mỗi lần 15ml, cho đến khi pH của nư ớc rư õa khoảng 5- 6. - Cân khối lư ợng ester dạng dầu, cho vào chai thu hồi. Câu hỏi chuẩn bị: 1. Viết phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Tóm tắt các bư ớc tiến hành ở dạng sơ đồ khối? 3. Tính hiệu suất phản ư ùng ester hóa? THÍ NGHIỆM 2: TỔNG HỢP ASPIRIN a. Điều chế ester: - Cân 2,5 g acid salicilic cho vào erlen 250ml. - Lấy bằng pipet 3,5 ml anhydrid acetic, cho tiếp vào erlen. - Đun cách thuỷ erlen trên bếp cách thuỷ ở nhiệt độ 50-600C trong 15phút. - Làm nguội erlen đến nhiệt độ phòng. - Chuẩn bị một becher 250ml có chư ùa sẵn 20 ml nư ớc lạnh. - Rót hỗn hợp trong erlen vào becher có sẵn nư ớc lạnh. - Làm lạnh becher trong 20 phút, tinh thể xuất hiện. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 68 - Lọc tinh thể qua phễu lọc áp suất kém. b. Tinh chế ester: - Chuẩn bị một becher 50 ml có chư ùa 10ml cồn và 10 ml H2O. - Đư a sản phẩm rắn thu đư ợc vào becher. - Đun cách thuỷ cho sản phẩm tan hoàn toàn. - Làm nguội, làm lạnh, tinh thể sẽ kết tinh. - Lọc sản phẩm qua phễu lọc áp suất kém. - Sấy sản phẩm ở 1000C. - Cân sản phẩm, cho vào chai thu hồi. Câu hỏi chuẩn bị: 1. Viết phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Tóm tắt các bư ớc tiến hành ở dạng sơ đồ khối? 3. Tính hiệu suất phản ư ùng ester hóa? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 69 BÀI 18: TRÍCH LY TINH DẦU I. CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT 1. Tinh dầu là gì. 2. Các ư ùng dụng của tinh dầu. 3. Các phư ơng pháp trích ly tinh dầu 4. Tính hiệu suất trích ly tinh dẫu. II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ - 01 bộ trích chiết tinh dầu - 01 bếp điện - 01 pipet 2ml - 01 lư ới amiăng III. HÓA CHẤT - 100g nguyên liệu thư ïc vật có tinh dầu - Etanol công nghiệp - Đá bọt IV. THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM 1: TRÍCH LY TINH DẦU - Cân 100 g thư ïc vật mang tinh dầu - Rư ûa sạch, xắt nhỏ hoặc xay nhuyễn tùy loại thư ïc vật - Cho vào bình cầu 01 cổ có nhám - Lấy khoảng 250ml nư ớc cho vào bình cầu - Lắp bộ dụng cụ chư ng cất lôi cuốn hơi nư ớc - Kiểm tra nư ớc hoàn lư u, điện - Đun sôi đều hỗn hợp - Chư ng cất khoảng 3 tiếng - Đọc thể tích tinh dầu - Lấy phần tinh dầu nổi lên trên nư ớc, cho vào chai thu hồi Câu hỏi chuẩn bị : 1. Cấu tư û chính trong tinh dầu đã ly trích đư ợc? 2. Tính chất vật lý và hoá học của một số loại tinh dầu thư ờng gặp? 3. Tại sao lại phải bảo quản tinh dầu trong lọ màu tối ở nơi mát ? 4. Một vài dung môi dùng để ly trích tinh dầu? 5. Hiệu suất trích ly tinh dầu trong loại nguyên liệu đã trích ly? Khoa Hóa Giáo trình thực hành Hóa cơ sở 70 Chủ biên: ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng Biên soạn: Bộ môn Hóa đại cư ơng Hiệu đính: ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng Sư ûa bản in: Lê Thị Thanh Hư ơng – Nguyễn Thị Cẩm Tú Xong ngày 20.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công nghiệp 4