Giáo trình thực hành cơ sở lý thuyết hoá phân tích

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH CƠ SỞ LÝ THUYẾT HOÁ PHÂN TÍCH HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004 TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4 KHOA HÓA Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 2 MỤC LỤC Nội dung Trang MỤC LỤC ------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 MÔN HỌC THƯ ÏC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH----------------------------------------------- 3 BẢNG PHÂN CHIA BÀI THÍ NGHIỆM -------------------------------------------------------------- 4 CHƯ ƠNG I: ĐỊNH TÍNH ANION ---------------------------------------------------------------------- 5 BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CÁC ANION NHÓM I: Cl  , Br  , I  ----------------------------------------- 5 BÀI 2: ĐỊNH TÍNH ANION NHÓM II: SO42-, SO32-, CO32-, S2O32-, PO43-, C2O42- ------------- 9 BÀI 3: ĐỊNH TÍNH ANION NHÓM III: NO3-, NO2-, CH3COO- ---------------------------------13 BÀI 4: PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CÁC ANION ---------------------------------------------------16 CHƯ ƠNG II: ĐỊNH TÍNH CATION -------------------------------------------------------------------17 BÀI 5: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM I: Ag+, Pb2+ ------------------------------------------------17 BÀI 6: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM II: Ca2+, Ba2+, Sr2+ ----------------------------------------21 BÀI 7: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM III: Al3+, Cr3+, Zn2+ ---------------------------------------26 BÀI 8: PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CÁC CATION NHÓM I , II VÀ III -------------------------30 BÀI 9: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM IV: Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+ ------------------------32 BÀI 10: PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CÁC CATION NHÓM I, II, III và IV ---------------------37 BÀI 11: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM V: Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+ -------------------------------39 BÀI 12: PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CÁC CATION NHÓM I, II, III, IV và V -----------------42 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 3 MÔN HỌC THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH 1. Mã môn học : 050HO220 2. Số đơn vị học trình : 2 3. Phân bố thời gian : 5 tiết cho một bài thí nghiệm - Lý thuyết : 0 - Thư ïc hành : 60 tiết - Bài tập : 0 4. Điều kiện tiên quyết: đã học xong lí thuyết phân tích cơ sở 5. Tóm tắt nội dung: thư ïc hành Phân tích định tính các Cation và Anion xác định. 6. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï các buổi học và thảo luận đầy đủ. Nắm vư øng kiến thư ùc đã học. 7. Tài liệu học tập: giáo trình thư ïc hành Phân tích công nghiệp, các tài liệu tham khảo 8. Tài liệu tham khảo: - Cù Thành Long, Vũ Đư ùc Vinh, Hư ớng dẫn thư ïc hành phân tích - Nguyễn Thạc Cát, Tư ø Vọng Nghi, Đào Hư õu Vinh, Cơ sở lý thuyết hóa học phân tích, xuất bản lần 2 , Hà Nội 1985 - Herbert A.Laitinen, Chemical analysis, LonDon, 1960 - Lâm Ngọc Thụ, Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích, Huế 3/ 2002 - Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích, phần I. Lý thuyết cơ sở, NXB Giáo Dục 9. Thang điểm: 10/10 10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra giư õa học kỳ theo quy chế 04/1999/QĐ– BGD và ĐT 11. Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên vận dụng các lý thuyết đã học trong phân tích cơ sở để biết cách phân tích định tính các ion theo nhóm, theo hệ thống dư ïa vào các khả năng tạo tủa, tạo màu của các ion với các thuốc thư û tư ø đó vận dụng nhận biết các mẫu dung dịch mất nhãn, các dung dịch chư ùa ion chư a biết trư ớc 12. Nội dung chi tiết: Nội dung Số tiết Số bài Chư ơng 1: Phân tích định tính các anion 15 3 Chư ơng 2: Phân tích định tính các cation 45 9 TỔNG CỘNG 60 12  Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 4 BẢNG PHÂN CHIA BÀI THÍ NGHIỆM Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành. - Cao đẳng : Tư ø bài 2 đến bài 19 - Trung cấp : Tư ø 1, 3 đến bài 19 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 5 CHƯƠNG I: ĐỊNH TÍNH ANION BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CÁC ANION NHÓM 1: Cl, Br, I  I. CHUẨN BỊ: 1. Dụng cụ: - Ống nghiệm trung 6 ống - Kẹp ống nghiệm 1 cái - Đèn cồn 1 cái - Ống nhỏ giọt 3 ống - Pipet 5ml 1 cái - Pipet 10ml 1 cái - Cân phân tích 1 cái 2. Hóa chất: - Dung dịch HNO3 6N - Dung dịch AgNO3 0.1N - Dung dịch (NH4)2CO3 10% - Dung dịch NH4HCO3 10% - Dung dịch KMnO4 0.1N - Dung dịch NH4OH 10% - Bột PbO2 - Bột Zn - Dung dịch CH3COOH 2N - Dung dịch H2SO4 1N - Dung dịch Fe2(SO4)3 0,5N - Dung dịch KCN 10% - Dung dịch NaNO2 0,1N - Thuốc thư û Flourescein - Hồ tinh bột 1% - Dung dịch HgCl2 0,1N II. ĐỊNH TÍNH Cl-: Thí nghiệm 1: - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 5 giọt HNO3 6N cho vào ống nghiệm trung. Nhỏ tư øng giọt dung dịch AgNO3 0.1N xuất hiện tủa trắng. - Ly tâm và rư ûa kết tủa hai lần bằng nư ớc cất, bỏ nư ớc cất, giư õ lại kết tủa, thêm vào kết tủa 5 giọt dung dịch (NH4)2CO3 10%, đun nhẹ. Quan sát hiện tư ợng. - Thêm HNO3 6N tư øng giọt, quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Vì sao phải dùng dung dịch HNO3 cho vào ngay tư ø ban đầu? Nếu thay thế dung dịch này bằng dung dịch HCl 6N hay H2SO4 6N thì có gì thay đổi không? 3. Vì sao phải rư ûa tủa hai lần bằng nư ớc cất? 4. Nếu thay dung dịch (NH4)2CO3 bằng dung dịch Na2CO3 thì có gì thay đổi không? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 6 Thí nghiệm 2: - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 3 giọt H2SO4 đậm đặc cho vào ống nghiệm trung. Nhỏ tư øng giọt dung dịch KMnO4 0.1N cho đến khi có màu tím rõ. - Đun nóng, trên miệng ống nghiệm có đặt một miếng giấy lọc có tẩm dung dịch KI và hồ tinh bột. Quan sát màu trong ống nghiệm và màu của miếng giấy lọc. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Nêu tác dụng của dung dịch H2SO4 trong thí nghiệm? 3. Mục đích giấy lọc tẩm bằng dung dịch KI là gì ? Có thể tẩm bằng dung dịch khác đư ợc không? 4. Khi cho giọt dung dịch KMnO4 đầu tiên vào thì dung dịch trong ống nghiệm có màu gì? Viết phư ơng trình phản ư ùng minh họa? III. ĐỊNH TÍNH Br-: Thí nghiệm 1: - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 5 giọt HNO3 6N. Nhỏ tư øng giọt dung dịch AgNO3 0.1N xuất hiện tủa màu vàng nhạt. - Rư ûa hai lần bằng nư ớc cất, tiếp tục nhỏ tư øng giọt (NH4)2CO3 10% (tối đa 5 giọt). Quan sát kết tủa. - Tiếp tục nhỏ tư øng giọt NH4OH 10% (tối đa 5 giọt). Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong thí nghiệm trên? 2. Khi cho dung dịch Ag+ vào có hiện tư ờng gì ? Màu sắc kêt tủa? 3. Khi nhỏ (NH4)2CO3 10% thì kết tủa có tan không? Khi nhỏ dung dịch NH3 10% thì kết tủa có tan không? Hãy so sánh hiện tư ợng xảy ra với trư ờng hợp sư û dụng dung dịch (NH4)2CO3 10% ở trên. Nếu thay dung dịch NH3 10% bằng dung dịch KCN 10% hoặc dung dịch Na2S2O3 0,1N thì có hiện tư ợng gì khác biệt? Hãy viết phư ơng trình phản ư ùng minh họa? 4. Hãy phân biệt AgCl và AgBr? Thí nghiệm 2: - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 5 giọt CH3COOH 2N + một ít bột PbO2..Kẹp chặt ống nghiệm đun nhẹ trên ngọn đèn cồn. - Dùng miếng giấy lọc nhỏ có tẩm Fluorescein đặt trên miệng ống nghiệm  trên giấy lọc xuất hiện màu hồng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Nêu vai trò của CH3COOH và PbO2 trong thí nghiệm này? 3. Khi thư ïc hiện thao tác đun dung dịch trong ống nghiệm trên ngọn đèn cồn ta phải đặt ống nghiệm nghiêng một góc bao nhiêu độ là tốt nhất? Hư ớng ống nghiệm về phía nào? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 7 4. Thuốc thư û Fluorescein là thuốc thư û đặc trư ng cho chất nào? Tại sao trong TN lại dùng giấy lọc tẩm thuốc thư û này đặt trên ống nghiệm? Thí nghiệm 3: - Lấy 3 giọt mẫu + 3giọt H2SO4 1N cho vào ống nghiệm trung. Thêm tư øng giọt KMnO4 0,1N (khoảng 3 giọt) cho đến khi có màu hơi tím hồng - Dùng giấy lọc tẩm thuốc thư û Flourescein đặt trên miệng ống nghiệm rồi đun ống nghiệm trên ngọn đèn cồn  giấy lọc xuất hiện màu hồng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Có thể thay thế dung dịch H2SO4 đư ợc không? Cho ví dụ? 3. Ngoài thuốc thư û Fluorescein ta có thể có thuốc thư û nào để nhận biết Br2? IV. ĐỊNH TÍNH I-: Thí nghiệm 1: - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 5 giọt HNO3 6N. Nhỏ tư øng giọt dung dịch AgNO3 0.1N xuất hiện tủa màu vàng nhạt - Ly tâm và rư ûa kết tủa hai lần với nư ớc cất, bỏ nư ớc cất. - Cho vào kết tủa 5 giọt KCN 10%, đun nhẹ. Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Nếu ta thay dung dịch KCN bằng dung dịch Na2S2O3 bão hòa thì hiện tư ợng xảy ra như thế nào? Viết phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? Thí nghiệm 2: - Lấy 10 giọt dung dịch mẫu + 10 giọt dung dịch Fe2(SO4)3 0,5N + 5 giọt dung dịch H2SO4 đđ. Đun sôi nhẹ và tư ø tư ø. - Dùng tờ giấy lọc có tẩm hồ tinh bột đặt trên miệng ống nghiệm  giấy lọc xuất hiện màu xanh tím CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Cho biết Cl2 + 2e 2Cl- có E0Cl2/2Cl = 1,36V Br2 + 2e 2Br- có E0Br2/2Br = 1,08V I2 + 2e 2I- có E0I2/2I = 0,62V Fe3+ + e Fe2+ có E0Fe3+/Fe2+ = 0,771V Hỏi có thể dùng Fe3+ để oxy hóa đồng thời cả ba anion Cl-, Br-, I- đư ợc không? Tại sao? Thí nghiệm 3: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 8 - Lấy 3 giọt mẫu cho vào ống nghiệm + 1 giọt CH3COOH 2N. Cho thêm 1 giọt NaNO2 0,1N + đun ống nghiệm trên đèn cồn. - Dùng miếng giấy lọc có tẩm hồ tinh bột đặt trên miệng ống nghiệm  giấy lọc xuất hiện màu xanh tím - Tư ơng tư ï thay CH3COOH 2N bằng HCl 2N và H2SO4 2N. Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Hãy nêu vai trò của CH3COOH, HCl, H2SO4. Khi thay CH3COOH bằng HCl, H2SO4 thì hiện tư ợng xảy ra như thế nào? 2. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 3. NaNO2 đóng vai trò là chất gì trong phản ư ùng? Có thể thay bằng chất khác có đư ợc không? Thí nghiệm 4: - Lấy 3giọt mẫu + 3giọt HgCl2 0,1N để lắng 2 - 3 phút xuất hiện tủa màu đỏ - Tiếp tục nhỏ dung dịch KI 0,1N đến dư (khoảng 5 giọt). Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? V. ĐỊNH TÍNH ANION NHÓM I: - Lấy 10 giọt dung dịch mẫu + tư øng giọt dung dịch AgNO3 0,1N đến khi không còn kết tủa - Ly tâm, rư ûa kết tủa bằng nư ớc cất. - Cho thêm 5 giọt (NH4)2CO3 10% + 5 giọt NH4HCO3 10% vào kết tủa, lắc và đun nhẹ. - Ly tâm, lấy phần dung dịch trong qua một ống nghiệm khác để tìm ion Cl -. - Phần kết tủa rư ûa sạch bằng nư ớc cất (khoảng 2 lần) + 5 giọt dung dịch NH3 đậm đặc, lắc mạnh, ly tâm, lấy phần dung dịch qua một ống nghiệm khác để tìm ion Br- - Phần kết tủa còn lại rư ûa nư ớc cất 2 lần + một ít bột Zn + 5giọt H2SO4 đậm đặc. Lọc bỏ Zn dư , lấy nư ớc lọc đi tìm I-. CÂU HỎI: 1. Sinh viên hãy thiết lập hệ thống phân tích dư ới dạng sơ đồ? 2. Viết đầy đủ các phư ơng trình phản ư ùng và giải thích các hiện tư ợng xảy ra? Chú ý: 1. Các hoá chất làm chất chuẩn hay thuốc thư û phải do các sinh viên pha chế 2. Giáo viên hư ớng dẫn chỉ trình bày cách pha chế cho 2 mẫu:  Một mẫu dung dịch đư ợc pha tư ø bột rắn  Một mẫu dung dịch đư ợc pha tư ø chất lỏng Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 9 BÀI 2: ĐỊNH TÍNH ANION NHÓM II: SO42-, SO32-, CO32-, S2O32-, PO43-, C2O42- I. CHUẨN BỊ: 1. Dụng cụ: - 6 Ống nghiệm trung - 1 Kẹp ống nghiệm - 1 Đèn cồn - 3 Ống nhỏ giọt - 1 Pipet 5ml - 1 Pipet 10ml - 1 Cân phân tích - 1 Oáng nghiệm lớn - Mao quản + nút cao su 2. Hóa chất: - Dung dịch HNO3 2N - Dung dịch Ba(NO3)2 0.5M - Dung dịch KMnO4 0.1N - Dung dịch H2O2 5% - D dịch (NH4)2MoO4 0,5N - Dung dịch CH3COOH 2N - Dung dịch HCl 0,5N - Dung dịch AgNO3 0,1N - Dung dịch HCl 2N - Ca(OH)2 bão hòa - Dung dịch CaCl2 0,2N II. ĐỊNH TÍNH SO42 : Thí nghiệm 1: - Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 2 giọt HNO3 2N + 5 giọt dung dịch Ba(NO3)2 0.5M  xuất hiện tủa màu trắng. - Ly tâm, bỏ phần dung dịch trong, lấy kết tủa + 2 giọt HNO3 đậm đặc + 6 giọt HCl đậm đặc rồi đun sôi. Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Kết tủa có màu gì? Khi cho hỗn hợp nư ớc cư ờng thủy (HNO3 và HCl 1:3) thì kết tủa có tan hay không? Thí nghiệm 2: - Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 5 giọt HNO3 2N + tư øng giọt KMnO4 0.1N đến khi dung dịch có màu tím đậm (nếu có kết tủa, ly tâm, bỏ kết tủa) - Cho vào 5 giọt Ba(NO3)2 0.5M lắc đợi 1 phút. - Thêm tư øng giọt H2O2 5% cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn dung dịch KMnO4. Ly tâm lấy kết tủa, quan sát màu sắc của kết tủa? CÂU HỎI: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 10 1. Viết các phản ư ùng xảy ra? 2. Tại sao khi cho dung dịch H2O2 vào thì dung dịch KMnO4 màu? Giải thích viết phư ơng trình phản ư ùng? 3. Quan sát màu sắc của kết tủa? Giải thích? III. ĐỊNH TÍNH PO43: Thí nghiệm 1: - Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 5 giọt HNO3 đậm đặc + 1ml dung dịch (NH4)2MoO4 0,5N, lắc mạnh  xuất hiện tủa màu vàng CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Nêu vai trò của axít HNO3 trong phản ư ùng? Thí nghiệm 2: - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 3 giọt Fe(SCN)3 0,1N xuất hiện tủa màu trắng CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Giải thích sư ï thay đổi màu sắc của dung dịch? IV. ĐỊNH TÍNH C2O42-: Thí nghiệm 1: - Lấy 10 giọt dung dịch đầu + 5 giọt CH3COOH 2N + tư øng giọt CaCl2 0,2N (khoảng 5 giọt), lắc nhẹ xuất hiện tủa màu trắng - Thêm tư ø tư ø tư øng giọt HCl 0,5N. Quan sát kết tủa. CÂU HỎI: 1. Cho biết vai trò của dung dịch CH3COOH? 2. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm ? 3. Nếu thay dung dịch HCl bằng dung dịch CH3COOH thì kết quả ra sao? Thí nghiệm 2: - Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 3 giọt H2SO4 đậm đặc. Thêm tư øng giọt dung dịch KMnO4 0.1N dung dịch mất màu và có bọt khí. CÂU HỎI: Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? V.ĐỊNH TÍNH S2O32-: Thí nghiệm 1: Lấy 3giọt mẫu Na2S2O3 cho vào ống nghiệm + 3 giọt thuốc thư û AgNO3 0,1N  xuất hiện tủa trắng. Quan sát xem sau 3 phút thì tủa có gì thay đổi. CÂU HỎI: Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? Thí nghiệm 2: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 11 - Lấy vào ống nghiệm 3 giọt dung dịch mẫu + 1 giọt FeCl3 0,1N  xuất hiện màu tím - Lấy một ống nghiệm khác cho vào 3 giọt dung dịch mẫu + 1 giọt dung dịch CuSO4 0,1N + 1 giọt FeCl3 0,1N. Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm ? 2. Nêu vai trò của CuSO4? VI. ĐỊNH TÍNH CO32-: Lắp một ống nghiệm hình trụ như hình vẽ - Trong ống mao quản có chư ùa một ít dung dịch nư ớc vôi trong Ca(OH)2 - Cho vào ống nghiệm 10 giọt dung dịch mẫu + 5 giọt H2O2 5%, đun cách thủy, để nguội. - Thêm nhanh 5 giọt HCl 2N rồi đậy kín theo hình. Quan sát thật kỹ trên đầu ống mao quản. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng hóa học xảy ra? 2. Tại sao lại đun cách thủy với dung dịch H2O2? Khi nào thì đun cách thủy? 3. Khi cho HCl vào tại sao lại phải đậy nhanh nút mao quản? Có thể thay HCl bằng H2SO4 đư ợc không? VII. ĐỊNH TÍNH SO32-: Thí nghiệm 1: - Lấy 2 giọt I2 0,1N + 5 giọt dung dịch mẫu  dung dịch mất màu - Thêm vào 2 giọt dung dịch HCl 2N + 3 giọt dung dịch BaCl2 0,1N. Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Như õng ion nào có thể ảnh hư ởng tới phản ư ùng? 3. Có thể thay dung dịch I2 bằng dung dịch KMnO4 có đư ợc không? Thí nghiệm 2 : Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 12 - Lấy 3 giọt dung dịch NH3 2N + 5 giọt dung dịch mẫu. Thư û giấy pH đến phản ư ùng kiềm yếu - Thêm vào 5 giọt SnCl2 2N. Đun nóng hỗn hợp trên nồi cách thủy - Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? VIII. PHÂN TÍCH ANION NHÓM II: - Lấy 10 giọt dung dịch mẫu cho vào ống nghiệm trung + 5 giọt HNO3 2N - Thêm 5 giọt dung dịch Ba(NO3)2 0.5M - Ly tâm, bỏ phần dung dịch trong, lấy kết tủa + 2 giọt HNO3 đậm đặc + 6 giọt HCl đậm đặc. - Đun sôi. Quan sát kết tủa tan hay không? Tư ø đó kết luận có ion SO42- hay không? - Lấy 10 giọt dung dịch mẫu (dung dịch mẫu phải trung tính) cho vào ống nghiệm trung khác 5 giọt SrCl2 0,1N ta thu đư ợc kết tủa 1 (SrSO3, SrSO4, SrCO3) và dung dịch 1 (S2O32-; Sr2+), lọc để riêng kết tủa 1 và dung dịch 1. - Rư ûa kết tủa 1 cẩn thận bằng nư ớc lạnh để loại Ion S2O32-, hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng một lư ợng nhỏ axit CH3COOH 1N Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 13 BÀI 3: ĐỊNH TÍNH ANION NHÓM III: NO3-; NO2-; CH3COO- I. CHUẨN BỊ: 1. Dụng cụ: Ống nghiệm trung: 6 ống Kẹp ống nghiệm: 1 cái Đèn cồn: 1 cái Ống nhỏ giọt: 3 ống Pipet 5ml: 1 cái Pipet 10ml: 1 cái Cân phân tích: 1 cái 2. Hóa chất: Dung dịch KI 0,05N Dung dịch CH3COOH 2N Dung dịch KMnO4 0,1N Dung dịch H2SO4 1N Dung dịch FeSO4 5N Dung dịch NaOH 2N Dung dịch FeCl3 0,1N Dung dịch C5H11OH. Dung dịch C2H5OH Dung dịch H2SO4 đđ Bột Zn Lá đồng II. ĐỊNH TÍNH NO2: Thí nghiệm 1: Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 5 giọt dung dịch KI 0,05N + 3 giọt dung dịch CH3COOH 2N. Đun nóng, dùng giấy lọc tẩm hồ tinh bột đặt trên miệng ống nghiệm  xuất hiện khói nâu trên mặt dung dịch, và giấy lọc đổi màu. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Dung dịch CH3COOH có vai trò gì trong phản ư ùng? Có thể thay bằng axit khác có đư ợc không? Tại sao? Thí nghiệm 2: - Lấy 3 giọt KMnO4 0,1N + 3 giọt H2SO4 1N , đun cách thuỷ hỗn hợp ở 50 - 60oC - Tiếp theo cho 3 giọt mẫu  dung dịch mất màu tím CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Ta có thể cho mẫu vào rồi mới cho axit và KMnO4 đư ợc không? Tại sao? 3. Hãy cho biết chất nào có thể gây cản trở cho việc phát hiện NO2- trong thí nghiệm này? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 14 III. ĐỊNH TÍNH NO3: Thí nghiệm 1: - Lấy 5 giọt mẫu + 10 giọt H2SO4 đậm đặc, làm lạnh dư ới vòi nư ớc. - Đặt ống nghiệm lên giá và nhỏ dọc theo thành ống nghiệm 10 giọt FeSO4 5N (không đư ợc lắc dung dịch). - Quan sát hiện tư ợng trong ống nghiệm. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Tại sao phải nhỏ dung dịch FeSO4 dọc theo thành ống nghiệm mà không đư ợc lắc hay làm xáo trộn mạnh dung dịch trong ống nghiệm? 3. Đảo thư ù tư ï thí nghiệm: cho mẫu và FeSO4 vào trư ớc, rồi nhỏ tư ø tư ø H2SO4 theo dọc ống nghiệm thì có xảy ra hiện tư ợng như cũ không? Giải thích. Thí nghiệm 2: - Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 5 giọt H2SO4 đậm đặc + 1 lá đồng nhỏ. - Đun nóng trên nồi cách thủy. Quan sát hiện tư ợng. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Lá đồng ở thí nghiệm này có tác dụng gì? Có thể thay bằng kim loại khác đư ợc không? Thí nghiệm 3: - Lấy 3 giọt mẫu + 3 giọt NaOH 2N + 20 mg bột Zn (cỡ hạt đậu đen) - Đun nóng đến sôi  mẫu kim loại tan. - Dùng giấy pH thư û hơi bay ra hoặc ngư ûi cẩn thận (lấy tay phẩy nhẹ trên ống nghiệm) CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Khi dùng giấy pH để thư û thì giấy có màu gì? 3. NaOH có vai trò gì trong phản ư ùng? IV. ĐỊNH TÍNH CH3COO: Thí nghiệm 1: - Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 5 giọt dung dịch FeCl3 0,1N  dung dịch xuất hiện màu đỏ chè - Thêm 10 giọt nư ớc cất + đun nóng. Quan sát màu sắc của dung dịch. CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng đã xảy ra trong thí nghiệm? 2. Giải thích tại sao khi đun nóng màu sắc của dung dịch thay đổi? 3. Ion nào gây cản trở cho phản ư ùng? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 15 Thí nghiệm 2 : - Lấy 5 giọt dung dịch đầu + 3 giọt H2SO4 đậm đặc + 2 giọt rư ợu Amilic (C5H11OH). - Đun cách thủy khoảng 5 phút. Đổ dung dịch vào ống nghiệm khác có chư ùa sẵn 5ml nư ớc. Ngư ûi cẩn thận trên đầu ống nghiệm. - Thay rư ợu Amilic bằng rư ợu Etylic (C2H5OH). Ngư ûi cẩn thận trên đầu ống nghiệm (dùng tay phẩy trên miệng ống nghiệm) CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Tại sao phải đun cách thuỷ ? 3. Khi cho rư ợu Amilic, và rư ợu Etylic vào ta ngư ûi thấy mùi gì? Tại sao lại có mùi khác nhau như vậy? V.NHẬN BIẾT NHÓM III: - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 3 giọt H2SO4 1N + tư øng giọt KMnO4 0,1N  nhận biết ion NO2- - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 5 giọt NaOH 2N + 20mg bột Zn  nhận biết ion NO3- - Lấy 5 giọt dung dịch mẫu + 5 giọt dung dịch C2H5OH + 2 giọt H2SO4  nhận biết CH3COO- Lấy 3 giọt mẫu +3 giọt NaOH 2N + 20 mg bột Zn (cỡ hạt đậu đen) - Đun nóng đến sôi  mẫu kim loại tan. - Dùng giấy pH thư û hơi bay ra hoặc ngư ûi cẩn thận (lấy tay phẩy nhẹ trên ống nghiệm) CÂU HỎI: 1. Viết các phư ơng trình phản ư ùng xảy ra? 2. Khi dùng giấy pH để thư û thì giấy có màu gì? 3. NaOH có vai trò gì trong phản ư ùng? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Cơ sở lý thuyết Hoá phân tích 16 BÀI 4: PHÂN TÍCH HỆ THỐNG CÁC ANION I. Ý NGHĨA CỦA BÀI THỰC HÀNH: Bài thư ïc hành này áp dụng cho các sinh viên sau khi đã nắm rõ việc phân tích rêng rẽ tư øng Ion cũng như hệ thống các Ion trong một nhóm, các bài này cũng đư ợc xem như các bài kiểm tra đánh giá sinh viên, qua đó sinh viên có điều kiện tiếp cận với một mẫu mang tính thư ïc tế. II. YÊU CẦU: Sinh viên tư ï mô hình hóa các bài phân tích dư ới dạng sơ đồ, và tư ï phải xem xét nên dùng hóa chất có nồng độ là bao nhiêu rồi mới tiến hành thí nghiệm. III. CÁCH TIẾN HÀNH: Sinh viên sư û dụng sơ đồ phân tích hệ thống các Anion dư ïa trên độ tan của các muối Bạc và muối Bari dư ới đây để tách các nhóm, rồi tư ø đó phân tích tư øng nhóm như trong các bài trư ớc đã làm. Nhóm phân tích Các Anion Đặc tính của Anion Thuốc thư û nhóm I Ion Clorua Cl- Ion Bromua Br- Ion Iodua I- Muối bạc của các Ion này ít tan trong nư ớc và trong HNO3 AgNO3 khi có mặt HNO3 II Ion Sunfat SO42- Ion Sunfit SO32- Ion Thiosunfat S2O32- Ion Cacbonat CO32- Ion Photphat PO43- Muối Bari của các Ion này ít tan trong nư ớc như ng tan trong axit loãng trư ø BaSO4 BaCl2 trong môi trư ờng trung tính hay kiềm yếu. III Ion Nitrat NO3- Ion Nitrit NO2- Ion Acetat CH3COO- Muối Bạc và muối Bari của các Anion này đều tan trong nư ớc Không có thuốc thư û nhóm Nhóm I: lấy 10 giọt dung dịch mẫu + AgNO3 dư , ly tâm ta thu đư ợc T(1) + D(1). Lấy T(1) + NH3 rồi đi tìm các Anion nhóm I Nhóm II: lấy D(1) + BaCl2 dư . Ly tâm ta thu đư ợc T(2) + D(2). Lấy T(2) + HCl rồi đi xác định nhóm II. Mhóm III: lấy D(2) đi tìm riêng rẽ tư øng Anion nhóm III.