Giáo trình thực hành chuyên ngành vô cơ

ch kết thúc khi trên bề mặt dung dịch có đóng váng. Làm nguội dung dịch để phèn kết tinh, tiến hành lọc hút chân không để thu đư ợc phèn nhôm amonisunphat. Đem cân và tính hiệu suất sản phẩm V. KẾT QUẢVÀ CÂU HỎI: 1. Cân lư ợng phèn kết tinh và tính hiệu suất phản ư ùng. 2. Đề nghị các biện pháp làm tăng hiệu suất. 3. Phèn thu đư ợc là phèn đơn hay phèn kép, nêu sư ï khác nhau giư õa phèn đơn và phèn kép. 4. Nêu ư ùng dụng của phèn nhôm amonisunphat? Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 25 BÀI 11: TẠO HÌNH SẢN PHẨM GỐM SỨ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỔ RÓT I. MỤC ĐÍCH:  Để tạo đư ợc sản phẫm với hình dạng và tính chất cần thiết.  Cho biết thạch cao có khả năng hút nư ớc đư ợc ư ùng dụng rộng rãi làm khuôn đổ rót. II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Dùng huyền phù đổ rót vào khuôn thạch cao là một phư ơng phápphổ biến trong công nghệ ceramic. Có hai phư ơng pháp đổ rót chính:  Rót phần hồ thư øa: đổ rót có hồ thư øa, mộc rỗng hay mộc không có lõi.  Rót đầy: để nguyên hồ cho đầy khi tạo thành mộc (mộc có lõi). Các sản phẫm rỗng, thành mỏng đều hình dạng không phư ùc tạp nên chọn phư ơng pháp đổ hồ thư øa. Phần huyền phù sát khuôn bị hút nư ớc do lư ïc mao dẫn trong các lỗ xốp trong khuôn hoặc do phản ư ùng hoá học của khuôn thạch cao: CaSO4.0.5H2O + 1.5H2O (tư ø huyền phù) CaSO4.2H2O Huyền phù bị hút nư ớc tạo lớp mộc trở nên đủ bền vư õng ở trạng thái dẻo, khô đều và co lại có thể tách ra khỏi khuôn. III. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:  Khuôn thạch cao: 3 cái  Khuôn thạch cao đổ ly: 3 cái  Xô đư ïng hồ: 1 cái  Máy khuấy: 1 cái  Ca đổ rót: 1 cái  Xô đư ïng sản phẩm hồ thư øa: 1 cái  Dao cạo mộc thư øa: 2 cái  Thủy tinh lỏng  Hồ đổ rót IV. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH: Sau khi tạo huyền phù đất sét với lư ợng nư ớc và chất điện giải thích hợp (25- 45 % nư ớc), ta đổ huyền phù vào khuôn thạch cao, khi đổ vào khuôn nhớ đổ liên tục cho đến khi huyền phù đầy khuôn. Sau một khoảng thời gian t thì chiều dày lớp mộc là d (mỏng hay dày tuỳ thuộc vào thời gian t). Đổ rót phần hồ thư øa ra, lật úp khuôn và chờ (thời gian tư ø 1-2h) cho đến khi mộc khô dần, co lại và dễ dàng tách ra khỏi khuôn. Sản phẩm sau khi ra khỏi khuôn, chờ cho mộc khô khoảng 40-45 phút , cắt phần mộc thư øa nếu có. Sản phẩm đư ợc đem đi sấy sơ bộ ở nhiệt độ 120-1300C. V. KẾT QUẢVÀ CÂU HỎI: 1. Sản phẩm sau khi sấy, cần so sánh độ dày mỏng và vẻ mỹ quan của tư øng sản phẩm. Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 26 2. Tại sao phải cho chất điện giải (thuỷ tinh lỏng) vào trong hồ đổ rót. Giải thích cơ chế xảy ra khi chất điện giải tác dụng với huyền phù đất sét. 3. Yêu cầu cơ bản của hồ đổ rót. 4. Chu trình sư û dụng thạch cao làm khuôn. 5. Phư ơng pháp đổ rót này là phư ơng pháp gì. Có thể thay thế bằng như õng phư ơng pháp khác đư ợc không? Tại sao? Cho ví dụ? Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 27 BÀI 12: XÁC ĐỊNH TÍT PHỐI LIỆU XI MĂNG I. MỤC ĐÍCH: Việc xác định hàm lư ợng oxit canxi (CaO) trong phối liệu xi măng pooclăng bằng phư ơng pháp thông thư ờng mất nhiều thời gian, không đáp ư ùng kịp thời cho sản xuất. Bởi vậy các nhà máy sản xuất xi măng pooclăng thư ờng sư û dụng phư ơng pháp nhanh để xác định hàm lư ợng CaCO3 trong phối liệu tư ø đá vôi (Hàm lư ợng CaO trong phối liệu tư ø vôi). Công việc này gọi là xác định tít phối liệu xi măng pooclăng. II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Dư ïa vào việc sư û dụng HCl loãng tác dụng với CaCO3 (MgCO3) hoặc CaO (MgO) mà không tác dụng với các thành phần khác trong phối liệu. Lư ợng HCl dư đư a vào sẽ dùng NaOH nồng độ nhỏ trung hoà, tư ø đó suy ra lư ợng HCl tác dụng với (CaCO3 + MgCO3) hoặc (CaO+MgO). Dư ïa vào công thư ùc đã cho tính đư ợc tít phối liệu. III. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:  Bình tam giác 250 ml: 3 cái  Bếp cách cát: 1cái  Buret 25 ml: 1cái  Cân phân tích: 1 cái  Ống đong 100ml: 1 cái  Phiễu thủy tinh lớn: 1 cái  Xi măng pooclăng thư ờng  Xi măng pooclăng trắng  Dung dịch axit HCl 1N  Dung dịch Phenoltalein 0,25%  Dung dịch NaOH 0,25N  Giấy lọc, đũa thủy tinh IV. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH :  Lấy 5 gam mẫu (ư ớc lư ợng) cho vào chén sư ù đem sấy ở nhiệt độ 100 1100C đến trọng lư ợng không đổi. Sau đó cân nhanh chính xác 1,0002g mẫu cho vào tư øng bình tam giác  Đầu tiên cho vào 10 ml nư ớc cất để thấm ư ớt mẫu, sau đó cho vào chính xác 20 ml axit HCl 1N. Lắc mẫu cho đều với axit rồi đổ thêm vào bình 30 ml nư ớc cất nư õa, lắc đều bình một lần nư õa rồi đậy bình bằng một tấm kiếng thủy tinh và đem đun sôi trên bếp cách cát trong 5 phút. Lấy bình ra, dùng 60 ml nư ớc cất đã đun sôi rư õa mặt kính phía trong tiếp xúc mẩu, sau đó nhỏ 34 giọt phenoltalein và chuẩn lư ợng axit dư bằng dung dịch NaOH 0,25N cho đến khi xuất hiện màu hồng. Công thư ùc tính: %(CaCO3 + MgCO3) = ) 4 20( V .0,05.100 = ) 4 20( V .5 hay %(CaO + MgO) = ) 4 20( V .0,028.100 = ) 4 20( V .2,8 Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 28 Trong đó: V: thể tích dung dịch NaOH chuẩn tính bằng ml. Tiến hành với mẫu xi măng thư ờng sau đó tới mẫu xi măng trắng V. KẾT QUẢ VÀ CÂU HỎI: 1. Tính và so sánh hàm lư ợng trung bình (CaCO3 + MgCO3) của xi măng trắng và xi măng thư ờng, tư ø đó rút ra nhận xét gì. 2. Thế nào là tít phối liệu? 3. Mục đích và ý nghĩa việc xác định tít phối liệu? 4. Tít phối liệu ảnh hư ởng đến quá trình nung và chất lư ơng sản phẩm như thế nào? Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 29 BÀI 13: XÁC ĐỊNH TỐC ĐỘ BÁM KHUÔN CỦA HỒ ĐỔ RÓT I. KHÁI NIỆM: Xác định độ thoát nư ớc của hồ đổ rót chính là xác định tốc độ bám khuôn (lõi thạch cao) của hồ đổ rót. Độ thoát nư ớc quyết định tốc độ tạo hình của nguyên liệu trong khuôn thạch cao và thời gian lư u của bán thành phẩm trong khuôn II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Dùng huyền phù đổ rót vào khuôn thạch cao là một phư ơng pháp rất phổ biến trong việc tạo hình các sản phẩm silicat, đặc biệt là các sản phẩm thiết bị sư ù vệ sinh. Huyền phù đư ợc rót vào khuôn thạch cao , sau một thời gian nhất định , phần huyền phù sát khuôn bị hút nư ớc do lư ïc mao quản trong các lổ xốp trong khuôn hoặc do phản ư ùng hoá học của khuôn thạch cao : CaSO4.0,5H2O + 1,5H2O(huyền phù) = CaSO4.2H2O Huyền phù bị hút nư ớc tạo nên lớp mộc đủ bền vư õng ở trạng thái dẻo, khô dần, co lại và có thể tách khỏi khuôn. III. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:  Becher 250 ml: 2 cái  Bechet 500 ml: 2 cái  Bộ kẹp và giá: 1 bộ  Máy khuấy: 1 cái  Cân phân tích: 1 cái  Tủ sấy: 1 cái  Ống đong 100 ml: 1 cái  Đồng hồ bấm giây: 1 cái  Giấy lọc  Hồ đổ rót  Lõi thạch cao 18 mm IV. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH: Lấy 4 lõi thạch cao ( 18 , H = 100mm) sấy khô ở nhiệt độ 70800C, đo lại đư ờng kính thật chính xác. Cân các lõi bằng cân phân tích, sau đó nhúng lõi đã kẹp sẵn vào giá vào cốc chư ùa đầy hồ tiêu chuẩn ở độ sâu 20 mm chiều cao lõi (đúng vạch 20mm đã làm dấu ở ngoài). Thời gian nhúng lõi:  Lõi 1 nhúng trong 5 phút.  Lõi 2 nhúng trong 7 phút.  Lõi 3 nhúng trong 10 phút.  Lõi 4 nhúng trong 12 phút. Sau khi lấy ra khỏi hồ, cần cân ngay khi thạch cao cùng hồ bám trên nó. Tốc độ bám lõi thạch cao đư ợc xác định như sau: tF gC .  Trong đó: Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 30 C: tốc độ bám lõi (g/cm2.s) g: lư ợng đất mộc khô bám trên lõi thạch cao (gam). F: phần diện tích lõi thạch cao nhúng vào hồ (cm2). t: thời gian bám lõi (giây). Khối lư ợng đất mộc bám trên lõi thạch cao đư ợc xác định theo công thư ùc: 100 )100).(( wabg  Trong đó: a: khối lư ợng lõi thạch cao khô trư ớc lúc thí nghiệm (gam) b: khối lư ợng lõi thạch cao , đất mộc và lư ợng nư ớc hút vào (gam) W: độ ẩm tư ơng đối của hồ đổ rót (%) V. KẾT QUẢ VÀ CÂU HỎI: Kết quả: Dư ïa vào kết quả thí nghiệm vẽ đư ờng biểu diễn của tỷ số giư õa khối lư ợng đất mộc bám trên lõi và phần bề mặt đư ợc nhúng của lõi g/cm2 (đặt trên trục tung) phụ thuộc vào thời gian bám lõi phút (đặt trên trục hoành). Câu hỏi: 1. Mục đích của thí nghiệm này. 2. Tốc độ bám khuôn của hồ phụ thuộc vào các yếu tố nào, trong đó yếu tố nào quyết định nhất. 3. Muốn cho hồ đổ rót bám đều vào khuôn hoặc lõi thì hồ đổ rót phải thoã mãn tính chất gì. 4. Có mấy phư ơng pháp tạo hình trong gốm sư ù, trong phư ơng pháp tạo hình bằng phư ơng pháp đổ rót thì có mấy kiểu đổ rót, đặc điểm tư øng loại Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 31 BÀI 14: SẢN XUẤT SUPE PHỐT PHÁT ĐƠN Ca(H2PO4)2.H2O I. MỤC ĐÍCH:  Nghiên cư ùu sản xuất supe phốt phát đơn tư ø quặng Flo Apatit Ca5F(PO4)3  Tìm hiểu các quá trình phản ư ùng, các công đoạn sản xuất supe phốt phát đơn, cách sư û lý sản phẩm sau khi ủ. II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: Superphosphat là loại phân bón phospho phổ biến, loại bột màu xám. Thành phần chủ yếu là monocanxiphosphat Ca(H2PO4)2.H2O và canxi sunphate khan CaSO4 . Superphosphat đơn đư ợc sản xuất bằng cách phân hủy quặng phosphat bằng axit sunfuric theo phư ơng trình tổng quát: 2Ca5F(PO4)3 + 7H2SO4 + 3H2O = 3Ca(H2PO4)2.H2O + 7CaSO4 + 2HF . Như ng thư ïc chất nó tiến hành theo hai giai đoạn : 2Ca5F(PO4)3 + 10H2SO4 + 5H2O = 6H3PO4 + 10CaSO4.0,5H2O + 2HF . 2Ca5F(PO4)3 + 14H3PO4 + 10H2O = 10Ca(H2PO4)2.H2O + 2HF . Ngoài phản ư ùng chính, còn có phản ư ùng phụ xảy ra : CaCO3 + H2SO4 = CaSO4 + H2O + CO2 + Q. MgCO3 + H2SO4 = MgSO4 + H2O + CO2 + Q. Ca(H2PO4)2 + Al2O3 + H2SO4 = 2AlPO4 + CaSO4 + 3H2O. Ca(H2PO4)2 + Fe2O3 + H2SO4 = 2FePO4 + CaSO4 + 3H2O. Như vậy axit sunfuric lấy ở lư ợng tư ơng ư ùng (lư ợng axit tiêu chuẩn) với sư ï tạo thành monocanxiphotphat. Sản phẩm sau phản ư ùng đư ợc đem đi ủ để hoàn thành sản phẩm. Hàm lư ợng P2O5 hư õu hiệu của super phốt phát đơn thành phẩm  16,5%. Thành phần quặng Flo apatit (Lào Cai) Hàm lư ợng Thành phần (%) Hàm lư ợng Thành phần (%) P2O5 3035 Fe2O3 1,52 CaO 4550 SiO2 38 F 2,53,5 CO2 0,3 MgO 12 Al2O3 1,52 III. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:  Ống đong 250 ml: 1 cái  Becher 250 ml: 2 cái  Becher 500 ml: 1 cái  Chén sư ù: 1 cái  Máy khuấy: 1 bộ  Bếp điện: 1cái  Dao cắt: 1 cái  Đũa khấy: 1 cái  Axit H2SO4 68% (  =1,587g/cm3)  Quặng Flo Apatit  Bột CaCO3 Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 32 IV. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH: Cân 100g quặng Flo Apatit cho vào cốc, cho lư ợng H2SO4 68% tiêu chuẩn (đã tính toán theo lý thuyết) có nhiệt độ 5060 0C vào cốc đư ïng quặng. Dùng đũa thủy tinh khuấy trộn đều hỗn hợp phản ư ùng, sau 30 40 phút kết thúc phản ư ùng. Hỗn hợp sản phẩm đư ợc đư a qua chén sư ù và xới trộn khoảng 10 phút, đem đi ủ với thời gian 1820 ngày. Sau quá trình u, đem hỗn hợp sản phẩm trung hoà hết axit H3PO4 tư ï do bằng bột đá vôi CaCO3 V. KẾT QUẢ VÀ CÂU HỎI: 1. Tính toán lư ợng axit H2SO4 tiêu chuẩn tham gia phản ư ùng trong thí nghiệm. 2. Nêu các yếu tố ảnh hư ởng đến giai đoạn một của quá trình 3. Nêu các tạp chất có trong quặng gây hiện tư ợng giảm lùi P2O5. 4. Tại sao pghải trung hoà sản phẩm trư ớc khi xuất kho hay đem đi sư û dụng, ư u như ợc điểm của việc dùng bột đá vôi trung hoà sản phẩm. Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 33 BÀI 15: SẢN XUẤT AMONI SUNPHÁT (NH4)2SO4 I. MỤC ĐÍCH:  Tìm hiểu các quá trình phản ư ùng cũng như nguyên lý sản xuất amoni sunphát (SA) qua các giai đoạn.  Tính hiệu suất phản ư ùng tạo SA. II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT: 1. Tính chất của Amoni Sunphát:  (NH4)2SO4 là chất kết tinh không màu, khui đốt nóng đến nhiệt độ 5130C bị phân hủy hoàn toàn thành amoniac và axit sunfuric. Ở nhiệt độ 2180C thì bắt đầu phân hủy một bộ phận và tạo thành các muối axit.  Amoni sunphát chư ùa 21,21% đạm, hầu hết đư ợc dùng làm phân bón, ít hút ẩm, ít kết khối. 2. Cơ sở điều chế Amoni Sunphát: Amoni sunphát điều chế theo phản ư ùng sau: 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 + Q (1) Khí NH3 (amoniac) đư ợc điều chế trong phòng thí nghiệm theo phư ơng pháp sau: Cho NH4Cl tác dụng với Ca(OH)2, đem đun nóng, quá trình xảy ra theo phản ư ùng: 2NH4Cl + CaO + H2O = 2NH3 + CaCl2 + 2H2O Khí NH3 bay ra và cho sục vào axit sunfuric H2SO4 78% theo phản ư ùng (1) thu đư ợc sản phẩm SA ((NH4)2SO4). III. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:  Erlen 500 ml  Erlen 250 có nhánh  Becher 250 ml  Bếp điện, lư ới amiăng  Đũa thủy tinh  Ống cao su dẩn khí 1 cái 1 cái 2 cái 1 bộ 1 cái 0,5m  Nồi cát  Khay chư ùa SA  CaO rắn  NH4Cl rắn  Axit H2SO4 1 cái 1 cái 78% (  =1,704 g/cm3) IV. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH:  Cân 60 g CaO (đã nghiền mịn) tác dụng khoảng 2030 ml H2O (tạo dạng bột sệt), sau 15 phút để hỗn hợp nguội. Cân 80 g NH4Cl cho vào bình hổn hợp và khuấy đều (khi khối hỗn hợp chảy lỏng ra thì ngư øng trộn).  Đem đun nóng hỗn hợp tư ø 12h, khí NH3 bay ra đư ợc ống cao su dẩn khí, dẫn qua bình phản ư ùng có chư ùa sẳn X (gam) H2SO4 78%. Khi hỗn hợp phản ư ùng kết tinh hoàn Khoa Hoá Giáo trình thí nghiệm Hoá Vô cơ chuyên nghành 34 toàn, đem li tâm, thu đư ợc sản phẩm SA, sau đó đem sấy khô 100 110 0C, sản phẩm đem cân và tính hiệu suất . V. KẾT QUẢ VÀ CÂU HỎI: 1. Trình bày cách tính toán lư ợng NH3 thu đư ợc theo lý thuyết, lư ợng H2SO4 78% đem sư û dụng. 2. Tính hiệu suất phản ư ùng theo axit H3PO4. 3. Nêu các yếu tốảnh hư ởng đến hiệu suất thu hồi sản phẩm. 4. Trình bày tính chất và công dụng của hợp chất SA.