Giáo trình Thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường

g định phân cho mẫu thử không. 6.4. TÍNH TOÁN Độ cứng tổng mg CaCO3/l = MauMau EDTA V V V CV 1000.100.1000.. 11  Trong đó: V1 – thể tích EDTA chuẩn độ (ml); CEDTA – nồng độ mol của dung dịch EDTA; Vmẫu – thể tích dung dịch mẫu (ml). 6.5. CÂU HỎI 6.5.1. Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước? 6.5.2. Nêu ứng dụng số liệu độ cứng trong phân tích và xử lý nước? 6.5.3. Giải thích hiện tượng gây ra độ cứng giả trong nước? Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 27 BÀI 7 CALCI 7.1 ĐẠI CƯƠNG 7.1.1. Ý nghĩa môi trường Calci là một trong những nguyên tố thường hiện diện trong nước thiên nhiên khi nước chảy qua những vùng có nhiều đá vôi, thạch cao Thông thường hàm lượng calci có trong nước từ 0 đến vài trăm mg/l. Chính sự có mặt của calci hình thành nên calcicarbonate, theo thời gian tích tụ có thể tạo nên một màng vẩy cứng bám vào mặt trong các ống dẫn, bảo vệ kim loại chống lại sự ăn mòn. Tuy nhiên lớp màng này lại gây nguy hại cho những thiết bị sử dụng ở nhiệt độ cao như nồi hơi Do vậy, để hạn chế tác hại trên cần áp dụng phương pháp làm mềm nước bằng hóa chất hoặc nhựa trao đổi ion để khử calci đến giới hạn chấp nhận được. 7.1.2. Phương pháp xác định (phương pháp định phân) Độ cứng của nước chủ yếu do các muối calci và magnes tạo nên. Ở pH 12 – 13, magnes sẽ kết tủa ở dạng hydroxyt. Calci còn lại sẽ kết hợp với chỉ thị màu tạo thành dung dịch có màu hồng. Khi định phân bằng EDTA, EDTA tạo phức với calci. Tại điểm kết thúc, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím. 7.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng - Mẫu chứa các nguyên tố kim loại ở nồng độ tương ứng sẽ cản trở việc xác định điểm cuối. - Nếu nồng độ Ca2+ > 5.10-3M, sẽ có cân bằng phụ tạo tủa Ca(OH)2 gây sai thiếu. - Nồng độ Mg2+ ban đầu cũng không được quá cao vì nếu kết tủa Mg(OH)2 quá nhiều cũng gây sai thiếu. 7.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 7.2.1. Thiết bị - Erlen 125ml: 2 - Pipet 10ml: 3 - Buret 25ml:1 Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 28 - Ống đong 100ml: 1 7.2.2. Hóa chất - Dung dịch NaOH 1N: Hòa tan 40g NaOH vào nước cất và định mức thành 1 lít. - Chỉ thị màu murexide: Sử dụng dưới dạng bột tinh thể - Dung dịch EDTA 0.01M: Hòa tan 3.723g EDTA vào nước cất và định mức thành 1 lít. 7.3. THỰC HÀNH Để tránh kết tủa, việc định phân cần thực hiện nhanh chóng sau khi nâng pH. Lấy 50ml hay một thể tích mẫu pha loãng đến 50ml sao cho thể tích EDTA dùng định phân không vượt quá 15ml. Nếu mẫu nước có hàm lượng calci vượt quá 300mg/l nên pha loãng hoặc trung hòa với acid rồi đun sôi 1 phút, làm nguội trước khi định phân. Thêm 2ml dung dịch NaOH 1N hoặc một thể tích thích hợp để nâng pH lên 12 – 13, lắc đều. Thêm 0.1 – 0.2mg chỉ thị màu murexide, dung dịch có màu hồng nhạt. Định phân dung dịch EDTA 0.01M, điểm kết thúc dung dịch có màu đỏ tía. Để kiểm soát việc kết thúc chuẩn độ, cần ghi nhận thể tích EDTA đã dùng, sau đó thêm 1 hoặc 2 giọt EDTA để đảm bảo màu của dung dịch không đổi. 7.4. TÍNH TOÁN Độ cứng calci, mg CaCO3/l = Mau EDTAEDTA V CV 1000.100.. Calci (mg/l) = Mau EDTAEDTA V CV 08,40.1000.. Trong đó: VEDTA – thể tích EDTA chuẩn độ (ml); CEDTA – nồng độ mol của dung dịch EDTA; Vmau – thể tích dung dịch mẫu (ml). Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 29 BÀI 8 CHẤT RẮN 8.1. ĐẠI CƯƠNG Chất rắn trong nước tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hoà tan do các chất rửa trôi từ đất, sản phẩm của quá trình phân huỷ các chất hữu cơ, động thực vật và do ảnh hưởng của nước thải sinh hoạt và công nghiệp. 8.1.1. Ý nghĩa môi trường Các nguồn nước cấp có hàm lượng chất rắn cao thường có vị và có thể tạo nên các phản ứng lý học không thuận lợi cho người sử dụng. Hơn nữa hàm lượng cặn lơ lửng cao còn gây ảnh hưởng nghiêm trọng cho việc kiểm soát quá trình xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học. 8.1.2. Phương pháp xác định (Phương pháp định phân) Chất rắn có thể phân loại thành: chất rắn hoà tan, chất rắn không hoà tan, chất rắn bay hơi, chất rắn ổn định. Chất rắn tổng cộng được xác định bằng cách làm bay hơi nước (sấy ở nhiệt độ 100 – 105oC) và canh phần khô còn lại. Nếu tiếp tục nung phần chất rắn khô còn lại này ở 550 ± 50oC thì phần trọng lượng khô sau khi nung chính là hàm lượng chất rắn ổn định. Hàm lượng chất rắn lơ lửng được xác định bằng cách lọc mẫu qua giấy lọc sợi thuỷ tinh tiêu chuẩn (đã cân xác định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn để trọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 –105oC. Độ tăng trọng lượng giấy lọc sau khi sấy chính là tổng chất rắn lơ lửng. - Tổng chất rắn hoà tan = chất rắn tổng cộng – tổng chất rắn lơ lửng. - Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng – chất rắn bay hơi. 8.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng - Loại phễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dày của giấy lọc và tính chất vật lý của cặn như: kích thước hạt, khối lượng các chất giữ lại trên giấy lọc là các yếu tố ảnh hưởng đến việc phân tích chất rắn hoà tan. Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 30 - Nhiệt độ, thời gian làm khô ảnh hưởng quan trọng đến kết quả phân tích. Mẫu có hàm lượng dầu và mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích do khó làm khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp. 8.2. THIẾT BỊ - Cốc sứ, platin, thuỷ tinh có hàm lượng silicat cao - Tủ nung: Nhiệt độ bằng 550 ± 50oC - Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm chỉ thị mầu đối với nồng độ ẩm khác nhau. - Ống đong - Giấy lọc. 8.3. THỰC HÀNH 8.3.1. Chất rắn tổng cộng và bay hơi a. Chuẩn bị cốc - Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 –1050C trong 1 h. Nếu xác định cả chất rắn bay hơi nung cốc 1h ở nhiệt độ 550 ± 500C trong tủ nung. - Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1h) - Cân P0(mg) b. Phân tích mẫu. * Xác định chất rắn tổng cộng. - Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2.5mg và 200mg - Cho mẫu có dung tích xác định đã được xáo trộn đều vào cốc đã cân. - Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 –1050C - Làm nguội trong bình hút ẩm để nhiệt độ cân bằng (trong 1h) - Cân P1 (mg) * Xác định tổng chất rắn bay hơi - Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổng cộng - Nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 550 ± 500C Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 31 - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1h) - Cân P2 (mg) Chú ý: lặp lại chu kỳ sấy (hoặc nung), làm nguội, để trong bình hút ẩm và cân cho đến khi thu được trọng lượng không đổi (trọng lượng mất đi nhỏ hơn 4% trọng lượng trước đó hoặc 0.5mg thậm trí nhỏ hơn) 8.3.2. Tổng chất rắn lơ lửng Chuẩn bị giấy lọc sợi thuỷ tinh - Làm khô giấy ở nhiệt độ 103 –1050C trong 1 giờ - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ). - Cân P3 (mg) Phân tích mẫu - Lọc mẫu có dung dịch xác định (đã được xáo trộn đều) qua giấy lọc đã cân. - Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105oC. - Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng (trong 1 giờ). - Cân P4 (mg). 8.4. TÍNH TOÁN Chất rắn tổng cộng (mg/l) = Tổng chất rắn bay hơi (mg/l) = Tổng chất rắn lơ lửng (mg/l) = Trong đó: P0 – Khối lượng cốc (mg); P1- Khối lượng cốc + mẫu sau khi sấy ở 103 –105 0C (mg); P2- Khối lượng cốc + mẫu sau khi nung ở 550 ± 50 0C (mg); P3 – Khối lượng giấy lọc (mg); P4 – Khối lượng giấy lọc + mẫu sau khi sấy ở 103 –105 0C (mg). (P1 – P0) . 1000 Thể tích mẫu, ml (P1 – P2) . 1000 Thể tích mẫu, ml (P4 – P3) . 1000 Thể tích mẫu, ml Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 32 8.5. CÂU HỎI 8.5.1. Giải thích tầm quan trọng của việc phân tích chất rắn. Để kiểm soát chất lượng nguồn nước, nêu ảnh hưởng giữa: chất rắn hoà tan và việc cấp nước đô thị; chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi đối với nước thải và bùn lắng, chất rắn để lắng và nước thải sinh hoạt. 8.5.2. Dự đoán kết quả phân tích và giá trị thực khi xác định hàm lượng chất rắn trong các điều kiện sau: a. Cốc nung còn ẩm. b. Xác định tổng chất rắn bay hơi khi tỷ lệ magne carbonat chứa trong mẫu cao. c. Vai trò của phân tích chất rắn đối với quá trình xử lý nước thải bằng bùn hoạt tính. Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 33 BÀI 9 CHLORIDE 9.1. ĐẠI CƯƠNG Chloride có trong tất cả các loại nước tự nhiên. Nguồn nước ở vùng cao và đồi núi thường chứa hàm lượng Chloride thấp, trong khi nước sông và nước ngầm lại chứa 1 lượng Chloride đáng kể. Nước biển chứa hàm lượng Chloride rất cao. Chloride tồn tại trong nước theo nhiều cách: - Nước hòa tan Chloride từ tầng đất mặt hay các tầng đất sâu hơn. - Bụi mù từ biển di chuyển vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổ sung liên tục Chloride vào đất liền. - Nước biển xâm nhập vào các con sông gần biển và tầng nước ngầm lân cận. - Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất. 9.1.1. Ý nghĩa môi trường. Chloride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước, ở nồng độ >250 mg/l Chloride gây nên vị mặn rõ nét. Đối với những nguồn nước có độ cứng cao, khó có thể nhận biết được vị mặn trong nước. Nồng độ Chloride cao sẽ ảnh hưởng không tốt đến kết cấu của ống dẫn bằng kim loại. Trong nông nghiệp, Chloride tác động trên cây trồng làm giảm sản lượng và chất lượng nông phẩm. 9.1.2. Phương pháp xác định (Phương pháp chuẩn độ) Hàm lượng Chloride được xác định bằng phương pháp định phân thể tích, sử dụng dung dịch chuẩn là AgNO3. Kết tủa trắng AgCl được tạo thành theo phản ứng: Ag+ + Cl- AgCl (Ksp= 3x10-10) Phản ứng xảy ra trong môi trường trung hoà hay kiềm nhẹ, với K2CrO4 là chất chỉ thị. Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu, Ag + phản ứng trước với ion Cl- tạo thành kết tủa AgCl màu trắng sau khi hoàn tất phản ứng tạo Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 34 thành Chloride bạc, lượng Ag+ phản ứng tiếp với CrO4 2- (chỉ thị) tạo thành kết tủa đỏ gạch theo phương trình sau: 2Ag+ + CrO4 2- Ag2CrO4 (Ksp= 5x10 -12) 9.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng. Sunfur, thiosunfat, sunfide có thể phản ứng với Ag+ làm sai lệch kết quả. Sulfide dễ dàng bị oxy hóa bởi H2O2 trong môi trường trung hòa. Trong môi trường kiềm, sulfur và thiosulfate không gây ảnh hưởng đáng kể. Hàm lượng sắt > 10mg/l có thể che màu tại điểm kết thúc. Orthophophate, với hàm lượng > 25mg/l tác dụng với AgNO3 làm ảnh hưởng đến kết quả. 9.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 9.2.1. Thiết bị - Becher 250ml: 2 - Phễu lọc và giấy lọc - Buret 25ml: 2 - Erlen 100ml: 4 - Ống nhỏ giọt 9.2.2. Hóa chất - Dung dịch AgNO3 0.014N: hòa tan 2.395g AgNO3 vào nước cất định mức thành 1 lít. - Chỉ thị màu K2CrO4: hòa tan 2.5g K2CrO4 vào 30ml nước cất, thêm từng giọt AgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ lọc, sau đó pha loãng thành 50ml với nước cất. - Dung dịch huyền treo Al(OH)3: hòa tan 125g AlK(SO4)2.12H2O hay Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nước cất. Nâng nhiệt độ lên 60 oC, thêm vào NH4OH và lắc đều. Để 1 giờ, rửa nhiều lần bằng nước cất đến khi rửa không còn Cl - nữa. Sau đó thêm nước cất cho vừa đủ 1 lít. - Chỉ thị màu phenolphthalein: hòa tan 500mg phenolphthalein vào 50ml methanol, thêm nước cất cho đủ 100ml. Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 35 - Dung dịch NaOH 0.1N: Hòa tan 4g NaOH vào nước cất và định mức thành 1 lít dung dịch. - Nước oxy già (H2O2 30%). 9.3. THỰC HÀNH Lấy 50ml mẫu hay một lượng mẫu thích hợp và pha loãng thành 100ml. Tiến hành các bước xử lý mẫu trước khi đi phân tích: - Mẫu có độ màu: thêm 3ml huyền treo, khuấy kỹ, lắng, lọc, rửa giấy lọc. Nước rửa nhập chung vào nước qua lọc. - Nếu có sulfide hoặc thiosulfate, thêm từng giọt NaOH 0.1N cho đến khi đổi màu phenolphthalein. Sau đó thêm H2O2, khuấy đều, sau cùng trung hòa với H2SO4 0.1N. - pH thích hợp cho phản ứng giao động trong khoảng pH 7 – 8. Nếu ngoài khoảng này, cần trung hòa trước khi thêm chỉ thị. Định phân bằng dung dịch AgNO3. Tại điểm kết thúc, dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ gạch. Ghi nhận thể tích V1 ml AgNO3 đã sử dụng. Tiến hành song song một mẫu trắng (nước cất) theo các bước tương tự như trên. Ghi nhận thể tích Vo ml AgNO3 sử dụng. 9.4. TÍNH TOÁN Chloride (mg/l) = Mau O V VV 500).( 1  NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) * 1.65 Trong đó: V1 – thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu Vo – thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu trắng Vmẫu – thể tích mẫu ban đầu. 9.5 CÂU HỎI 9.5.1 Tại sao phải thực hiện phân tích mẫu trắng trong phương pháp định phân chloride? 9.5.2 Thảo luận ý nghĩa của nồng độ chloride cao trong nguồn nước. 9.5.3 Tại sao phương pháp định phân cần thực hiện trong môi trường trung hòa? Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 36 BÀI 10 NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) 10.1. ĐẠI CƯƠNG Nhu cầu oxy hóa học là lượng oxy cần thiết để oxy hóa các chất hữu cơ trong thành phần nước thải bằng phương pháp hóa học (sử dụng tác nhân oxy hóa mạnh). Theo phương pháp này, chỉ trong một khoảng thời gian ngắn, hầu như toàn bộ các chất hữu cơ đã bị oxy hóa, chỉ trừ một số rất ít trường hợp ngoại lệ, nhờ vậy cho phép xác định nhanh hàm lượng chất hữu cơ. Tuy nhiên phương pháp trên vẫn có nhược điểm là không thể phân biệt được giữa hữu cơ có thể bị oxy hóa hay trơ với oxy hóa sinh hóa. Nhiều chất oxy hóa mạnh đã được nghiên cứu cho kiểm nghiệm COD như KMnO4, KI, K2Cr2O7. Trong đó, KMnO4 và KI cho hiệu quả oxy hóa kém (COD < BOD), chỉ có K2Cr2O7 tỏ ra hữu hiệu nhất. 10.1.1. Ý nghĩa môi trường COD là thông số quan trọng để khảo sát, đánh giá hiện trạng ô nhiễm và xác định hiệu quả của các công trình xử lý nước. 10.1.2. Phương pháp xác định Phần lớn các chất hữu cơ đều bị oxy hóa bởi K2Cr2O7 trong môi trường acid, ở nhiệt độ 150oC. Phản ứng diễn ra theo phương trình sau: CnHaOb + cCr2O7 + 8cH + n CO2 + (a/2 + 4 c) H2O + 2cCr 3+ Với c = 2/3n + a/6 – b/3 Dựa vào hàm lượng chất hữu cơ trong mẫu, chọn hàm lượng chất oxy hóa đặc hay loãng (0,1N hay 0,025N) cho thích hợp. Sau khi phản ứng oxy hóa xảy ra hoàn toàn, ta định phân lượng diromatkali dư bằng Fe(NH4)2SO4 theo phương trình: 6Fe2+ + Cr2O7 2- + 14H+ 6Fe3+ + Cr3+ + 7 H2O Trị số COD chính là lượng oxy tính từ hàm lượng K2Cr2O7 tham gia phản ứng oxy hóa. 10.1.3. Các yếu tố ảnh hưởng Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 37 Bằng phương pháp đun hoàn lưu dicromat, các hợp chất béo mạch thẳng, hợp chất nhân thơm và piridin không bị oxy hóa. Để gia tăng vận tốc phản ứng, sử dụng thêm Ag2SO4 làm chất xúc tác. Tuy nhiên, bạc dễ kết tủa với các ion thuộc họ halogen và chính các halogen cũng bị oxy hóa một phần bởi dicromat nên phải cho thêm HgSO4 vào dung dịch K2Cr2O7 để tạo phức bền HgCl4 2-. Lượng HgSO4 cho vào dung dịch theo tỷ lệ HgSO4/Cl = 10:1 Phương pháp oxy hóa có xúc tác cho phép oxy hóa được rượu và acid mạch thẳng mà không oxy hóa được các hydrocacbon mạch vòng. 10.2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 10.2.1. Thiết bị - Pipet 10ml: 2 - Buret 25ml: 2 - Ống COD: 15 - Erlen 100ml: 5 - Tủ sấy 150oC - Máy pH mẫu - Máy đo COD 10.2.2. Hóa chất Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,1N: Hòa tan 4,913g K2Cr2O7 ( say ở 105 oC trong 2 giờ) trong 500ml nước cất, thêm vào 167ml H2SO4 đậm đặc và 33,3g HgSO4, khuấy tan, để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thành 1 lít. H2SO4: Hòa tan 5,5g Ag2SO4 trong 1 kg H2SO4 đậm đặc, để 1-2 ngày cho hòa tan hoàn toàn. Thuốc thử Ferroin: Pha 1,485g 1,10 phenalthroline monohydrate và 695mg FeSO4.7H2O định mức thành 100ml. Dung dịch ferrous amonium sulfate (FAS 0,1N): Hòa tan 39,2g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O vào nước cất thêm vào 20ml H2SO4 đậm đặc và định mức thành 1 lít. Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 38 Dung dịch ferrous amonium sulfate (FAS 0,025N): Hòa tan 9,8g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O vào nước cất thêm vào 20ml H2SO4 đậm đặc và định mức thành 1 lít. Dung dịch potasium hydrogen phthalate (C8H5KO4) chuẩn (500gO2/l): hòa tan 425mg potasium hydrogen phthalate đã sấy khô ở nhiệt độ 120oC trong 2 giờ vào nước cất và định mức thành 1 lít. 10.3. THỰC HÀNH 10.3.1. Phương pháp đun hoàn lưu kín - Rửa ống COD và nút bằng dung dịch H2SO4 20% trước khi sử dụng - Chọn thể tích mẫu và hóa chất theo bảng hướng dẫn sau: Kích thước ống V mẫu, ml DD K2Cr2O7,ml H2SO4, ml Vtc, ml 16 * 100 (mm) 2,5 1,5 3,5 7,5 20 * 150 (mm) 5,0 3,0 7,0 17,0 25 * 150 (mm) 10,0 6,0 14,0 30,0 Ống 10ml 2,5 1,5 3,5 7,5 - Cho vào ống COD V (ml) mẫu, dung dịch K2Cr2O7 0,1N và H2SO4 theo bảng hướng dẫn trên. Lưu ý phản ứng xảy ra mạnh nên cần cho acid cẩn thận, chảy dọc theo thành ống nghiệm. Sau đó, lắc mẫu thật đều. - Làm tương tự hai mẫu trắng ( thay mẫu bằng nước cất). - Cho ống nghiệm vào tủ sấy, nung ở nhiệt độ 1500C trong vòng 2 giờ ( nung kèm theo một ống mẫu trắng ở nhiệt độ 1500C) - Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ ra erlen, thêm hai giọt chỉ thị ferroin và định phân bằng FAS 0,1N. Kết thúc phản ứng khi dung dịch chuyển từ màu xanh lục sang nâu đỏ. Tương tự định phân mẫu trắng đun và không đun. 10.3.2. Phương pháp đun hoàn lưu hở - Lấy 50-100ml mẫu cho vào bình COD. Giáo Trình Thí Nghiệm Hóa Kỹ Thuật Môi Trường 39 - Lần lượt thêm vài viên bi thủy tinh, 1g HgSO4, 5ml H2SO4, lắc đều cho tan HgSO4. - Thêm 25ml dung dịch K2Cr2O7 ; 0,025N. - Nối với hệ thống đun hoàn lưu, cẩn thận thêm 70ml H2SO4 qua phễu đặt trên miệng ống làm lạnh sau đó lắc nhẹ để trộn đều hỗn hợp. Bật bếp, đun hoàn lưu trong 2 giờ. - Để nguội đến nhiệt độ phòng, đổ mẫu ra erlen, định phân bằng dung dịch FAS 0,025N. Kết thúc phản ứng khi dung dịch chuyển sang màu nâu đỏ. Ghi nhận thể tích FAS đã dùng 10.4. TÍNH TOÁN (Vđ - Vm) . 8 . 1000 . CN COD = Vmẫu Trong đó: Vođ – thể tích FAS chuẩn độ mẫu nước cất, không đun, ml Vđ – thể tích FAS chuẩn độ mẫu nước cất, có đun, ml Vm - thể tích FAS chuẩn độ mẫu nước cần phân tích, ml CN – nồng độ đương lượng của FAS; CN = 3x 0,1/Vođ Vmẫu – thể tích dung dịch mẫu, ml. 10.5. CÂU HỎI 10.5.1. Nêu sự khác nhau giữa phương pháp đun kín và phương php đun hồn lưu hở 10.5.2. Ý nghĩa của việc kiểm tra COD? 10.5.3. Vai trò của AgSO4 và HgSO4 trong kiểm nghiệm COD?