Giáo trình Quan trắc khảo sát môi trường

Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI I. Nguyên tắc Dựa vào việc cân khối lượng bụi thu được trên giấy lọc, sau khi lọc chính xác một thể tích không khí xác định. (Phương pháp khối lượng) Phạm vi ứng dụng: giám sát mẫu không khí xung quanh và môi trường lao động với kích thước hạt bụi từ 1 - 100m. II. Dụng cụ - Tủ sấy có độ chính xác 20C - Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg - Bơm thu mẫu - Đầu lọc bụi gồm phễu và giấy lọc - Nhiệt, ẩm kế - Hộp bảo quản mẫu - Bình cách ẩm - Panh gắp bằng thép không rỉ III. Trình tự tiến hành 1. Yêu cầu chung: - Việc cân giấy lọc trước và sau khi lấy mẫu phải được thực hiện trong những điều kiện như nhau, trên cùng một cân phân tích và cùng một kỹ thuật viên. - Mẫu không khí được lấy cách mặt đất từ 1,2 - 1,5 m - Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm. 2. Chuẩn bị giấy lọc: - Sấy khô giấy lọc ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ - Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình cách ẩm sau 24 giờ mới đem cân, ta có khối lượng là: m1 - Bảo quản giấy lọc trong hộp. 3. Lấy mẫu: - Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc) - Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu (bảo đảm hệ thống phải kín) - Bật công tắc để bơm hoạt động, thu một thể tích không khí xác định (V) lớn hơn 1m3 qua đầu lọc. Khi hút đủ thể tích không khí dự định thì tắt bơm. Dùng panh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản (không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc). Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, độ ẩm và áp suất tại nơi thu mẫu. 4. Xử lý mẫu: - Sấy khô giấy lọc đã lọc bụi ở nhiệt độ 600C trong thời gian 4 giờ - Bảo quản giấy lọc sau khi sấy ở trong bình cách ẩm sau 24 giờ mới đem cân, ta có khối lượng là: m2 IV. Tính toán kết quả: Hàm lượng bụi được tính theo công thức sau:   1000.)( 0 12 V mm  Buûi (mg/m3) Trong đó: - m1: Khối lượng ban đầu của mẫu giấy lọc (mg) - m2: Khối lượng mẫu giấy sau khi thu mẫu (mg) - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 20 10).273( ..298 t PVV   - V: Thể tích không khí đã hút qua giấy lọc (lít) - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON OXYT (CO) I. Nguyên tắc: - Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua (PdCl2) thì bị khử tạo thành Paladi kim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd - Cho thuốc thử photphomolipdic (thuốc thử Folin-Ciocalteu) vào mà trong dung dịch có Pd thì thuốc thử Folin-Ciocalteu sẽ bị khử từ màu vàng thành màu xanh. H3PO4.10MoO3 + 4HCl + Pd = 2PdCl2 + [(MoO3)4-(MoO)2].H3PO4 + 2H2O Phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm Độ nhạy của phương pháp 0,005 mg CO Các chất gây cản trở: khí sunfuarơ, hydrosunfua... II. Dụng cụ & Hoá chất: 1. Dụng cụ - Chai thuỷ tinh nút nhám (500ml hoặc 1000ml). - Bình cầu 1000ml - Ống sinh hàn hồi lưu - Bình định mức các loại - Ống hút các loại - Phễu lọc - Máy so màu 2. Hoá chất 1. Dung dịch PdCl2 1%o trong môi trường HCl: - PdCl2 tinh khiết đã được sấy khô 1 g - HCl đậm đặc 4ml - Nước cất 200ml Hòa tan trong từng ít nước cất và định mức thành 1000ml Dung dịch Na2CO3 20%: (Cân 20g Na2CO3 tinh khiết pha trong 80ml nước cất) 2. Thuốc thử Folin-Ciocalteur pha như sau: - Natritungstat (NaWO4.2H2O) 100g - NatriMolypdat (Na2MoO4) 25g - Nước cất 100ml Lắc cho tan hết, sau đó rồi thêm: - HCl (d=1,17) 100ml - H3PO4 85% 50ml Trộn đều rồi đun sôi 10 giờ với ống sinh hàn hồi lưu. Để nguội rồi thêm: - Lithisunfat (Li2SO4.H2O) 100g - Nước cất 50ml - Brom vài giọt Đun sôi 15 phút (có ống sinh hàn hồi lưu) để loại hết brom thừa. Để nguội rồi cho nước cất vừa đủ 1000ml. Lọc, bảo quản trong chai thuỷ tinh màu. IV. Cách tiến hành: 1. Lấy mẫu: Chai thu mẫu (đã biết thể tích) phải được rửa sạch, ngâm dung dịch sunfocmic trong 6 giờ, rửa sạch lại tráng nước cất, sấy khô và đậy nút kín. - Mang chai và bơm thu mẫu đến nơi lấy mẫu, dùng bơm hút không khí vào chai xong cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o hoặc đậy nút kỹ về nhà rồi cho dung dịch PdCl2 sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1ml dung dịch PdCl2 1%o vào rồi lắc đều). Mỗi điểm lấy 2 mẫu song song. - Dùng chai đổ đầy nước cất vào. Mang chai đựng nước cất đó đến nơi lấy mẫu, đổ nước vào chai khác rồi cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o sau đó đậy kín nút mang về phòng thí nghiệm để phân tích hoặc đậy kín nút mang về cho dung dịch PdCl2 1%o sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1 ml dung dịch PdCl2 1%o vào lắc đều). Mỗi điểm lấy 2 mẫu song song. 2. Phân tích: Sau khi để CO tiếp xúc với dung dịch PdCl2 ít nhất 4 giờ, cho vào chai 1,5 ml thuốc thử Folin-ciocalteur. Lắc đều đồng thời làm một mẫu trắng (cho vào một chai khác 1 ml dung dịch PdCl2 1%o và 1,5 ml thuốc thử Folin-ciocalteur). Đem cả hai chai đun cách thuỷ 30 phút, trên mỗi chai để một phễu nhỏ, giữ cho khỏi bị cạn và thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa (nếu có). Sau khi để nguội chuyển qua bình định mức 50 ml. Rửa và tráng bằng 20 ml nước cất, thêm vào mỗi bình10 ml dung dịch Na2CO3 20% và định mức thành 50 ml. Trộn đều, lọc. Để yên sau 15 phút đem đo độ hấp thụ hoặc độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 650-710 nm. Từ độ hấp thụ hoặc độ thấu quang của mẫu CO vừa đo được, dựa vào đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang (trục tung) với nồng độ CO (trục hoành) của mẫu chuẩn, ta sẽ tính được nồng độ CO của mẫu thử. 3. Xây dựng đường chuẩn CO Lấy 5 chai có dung tích 250ml hoặc 500ml đã ngâm rửa kỹ bằng dung dịch sunfocmic. Thực hiện theo bảng sau: Số TT (chai) Tên hoá chất 1 2 3 4 5 Dung dịch PdCl2 1%o (ml) 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 CO tương ứng (mg) 0,0314 0,0628 0,0942 0,1256 0,157 Sau đó, bơm vào mỗi chai một lượng CO để khử hết PdCl2 có trong chai (có thể tạo ra CO bằng cách đun sôi axit oxalic với H2SO4 đậm đặc hay axit focmic với H2SO4 đậm đặc). Đậy nút kín để tiếp xúc một buổi, thỉnh thoảng lắc, tránh làm cho kết tủa Paladi dính lên thành chai. Đem các chai đun cách thủy 5 phút và bơm khí sạch vào để đuổi hết khí CO thừa, rồi cho thêm dung dịch PdCl2 vào các chai cho đủ 1 ml, ngoài ra lấy thêm một chai nữa cho vào 1ml PdCl2 1%o (mẫu trắng). Trong 6 chai đó tiếp tục tiến hành như phần phân tích ở trên. V. Tính toán kết quả: Nồng độ CO được tính theo công thức sau: 1000.][ 0V aCO  (mg/m3) Trong đó: - a: Hàm lượng CO đối chiếu với đường chuẩn (mg) - V0: Thể tích của chai ở điều kiện chuẩn (lít) 20 10).273( ..298 t PVV   - V: Thể tích của chai (lít) - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO2 I. Nguyên tắc: Phương pháp đo màu dựa trên phản ứng của axit nitơ (HNO2) với thuốc thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng. Trước hết NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó thêm CH3COOH để chuyển thành HNO2. 2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O NaNO2 + CH3COOH = HNO2 + CH3COONa Axit nitơ tác dụng với axit sunfanilic và -Napthylamin cho hợp chất màu hồng: SO3H SO3Na C6H4 + NaNO2 + CH3COOH [C6H4 ]+ CH3COO- + 2H2O NH2 N=N SO3Na SO3Na [C6H4 ]+ CH3COO- + C10H7NH2 C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH N=N N=N Độ nhạy của phương pháp: 0,0005 - 0,001 mg NO2. II. Dụng cụ & Hoá chất: 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy so màu - Ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml 2. Hoá chất 1. Thuốc thử Griess: - Thuốc thử Griess A: Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đều và đun nhỏ lửa cho tan - Thuốc thử Griess B: Cân 0,1 g -Napthylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đều và đun cách thủy 15 phút cho tan rồi thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml. Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A và Griess B trộn đều vào nhau. Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi chuyển màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới. 2. Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơric (NaNO2): - Dung dịch chuẩn gốc (0,1mg NO2/ml): Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000 ml. - Dung dịch chuẩn làm việc (5g NO2/ml) Pha loãng dung dịch gốc xuống 20 lần bằng nước cất Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1 phân tử NO2-. Do đó, khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kết quả lên 2 lần. 3. Dung dịch axit axetic: - Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với 90 ml nước cất - Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với nước cất sau đó định mức thành 500 ml 4. Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml 5. Dung dịch NaOH 0,5N Cân 20 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml IV. Trình tự tiến hành: 1. Lấy mẫu: Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 15 lít/giờ, thu khoảng 20 lít không khí (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. 2. Lập đường chuẩn: Tiến hành như sau: Số TT ống Tên thuốc thử (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 DD tiêu chuẩn NO2 1ml=5g 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,6 2,0 Dung dịch hấp thụ 4,0 3,9 3,8 3,6 3,4 3,2 3,0 2,8 2,4 2,0 DD CH3COOH 5N 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Griess A+B (1:1)(ml) 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Hàm lượngNO2 103 (mg) 0 1 2 4 6 8 10 12 16 20 Lắc đều, để yên 10 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu tại bước sóng =543 nm. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng NO2 của mẫu chuẩn (trục hoành). 3. Tiến hành phân tích: Lấy ra 4ml dung dịch đã hấp thụ khí NO2 cho vào ống nghiệm. Axit hoá bằng axit axetic 5N (1ml), cho tiếp vào 1 ml dung dịch hỗn hợp Griess A và Griess B đồng thể tích. Lắc đều, sau 10 phút đem đo độ hấp thụ hoặc độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 543 nm. V. Tính toán kết quả: Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:   1000. . . 0 2 Vc baNO  (mg/m3) Trong đó: - a: Hàm lượng NO2 tính được trên đồ thị chuẩn (mg) - b: Thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml) - c: Thể tích dung dịch mẫu đã hấp thụ lấy ra phân tích (ml) - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 20 10).273( ..298 t PVV   - V: Thể tích không khí đã hút (lít) - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2 I. Nguyên tắc: Phương pháp West-Geake dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO2 trong không khí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thành phức chất diclosunficmercurat II. Phức chất Sunfic chống lại sự oxy hoá của oxy trong không khí và ổn định ngay cả sự có mặt của các chất oxy hoá mạnh như ozon và các oxit của nitơ. Định lượng SO2 thu được bằng Parasonilin trong HCl và HCHO để tạo thành phức chất màu axit pararosanilin methysunfonic. Đo màu ở bước sóng  = 560nm Cơ chế phản ứng như sau: 1. Trước hết tetraclomercurat II được tạo thành: 2NaCl + HgCl2 ==> 2Na+ + [HgCl4]2- 2. Rồi SO2 được giữ lại và ổn định qua sự phức chất hoá: SO2 + [HgCl4]2- + H2O ==> [HgCl2SO3]2- + 2H2+ + 2Cl- 3. Cho HCHO tác dụng với phức chất trên thành axit metysunformic [HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ ==> HO-CH2-SO3H + HgCl2 4. Sau đó cho axit methysunfomic tác dụng với pararosanilin trong môi trường HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím axit pararosanilin II. Dụng cụ & Hoá chất: 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy so màu - Ống hút các loại - Ống nghiệm 10 ml 2. Hoá chất - HCHO (10 ml/1 lít): Hút 10 ml HCHO 40% pha với nước cất thành 1 lít. Chỉ pha trước khi dùng. - Iodine 0,01N: Cân 12,7 g I2 và 40 g KI pha trong 300 ml nước cất rồi lắc đều. Pha loãng với 500 ml nước cất và lọc qua phễu lọc có màng xốp. Rửa lọc với 15 ml nước cất rồi chuyển dung dịch lọc qua bình định mức 1 lít và định mức thành 1 lít. Bảo quản chổ mát và tối. - Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%: Cân 1 g Fuchsinbasic + 50 ml methanol, pha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 4 tháng. - Dung dịch pararosanilin tẩy màu: Hút 4 ml dung dịch (3) + 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phút pha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 3 tháng. - Dung dịch Na2S2O3 Cân 0,8 g Na2S2O3 tinh khiết, khô hoà tan trong 1 lít nước cất, dung dịch này có nồng độ khoảng 530g SO2/ml. Dung dịch này được chuẩn độ lại với I2 0,001N với hồ tinh bột làm chỉ thị. Sau đó thêm nước cất để được dung dịch SO2 có nồng độ 500 g/ml. Dung dịch được chuẩn độ lại trước khi dùng. Biết: 1 ml I2 0,001N = 0,3203 mg SO2 10 ml I2 0,001N = 3,203 mg SO2 Dùng hết n ml dung dịch Na2S2O3 ta có:   nlSO 203,3/2  Từ đó tính được lượng SO2/ml dung dịch chuẩn trên, pha loãng bằng nước cất để dung dịch SO2 có nồng độ 500 g/ml - Dung dịch SO2 chuẩn có nồng độ 2 g/ml: Pha loãng dung dịch (5) 250 lần để được dung dịch SO2 chuẩn có nồng độ 2g/ml - Dung dịch hấp thụ: Cân 27,2 g HgCl2 và 11,7 g NaCl. Hòa tan trong một ít nước cất rồi định mức thành 1 lít. Dung dịch ổn định trong 2 tháng - Dung dịch axit sunfamic 12g/l: Cân 1,2 g axit sunfamic (NH3SO3H) pha trong 100 ml nước cất. Dung dịch ổn định trong 6 tháng IV. Trình tự tiến hành: 1. Lấy mẫu: Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 60 lít/giờ, thu khoảng 30 lít không khí (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. 2. Lập đường chuẩn: Tiến hành như sau: Số TT ống Tên thuốc thử 1 2 3 4 5 6 DD chuẩn SO2 1ml=2g 0 1 2 4 6 10 Dung dịch hấp thụ 10 9 8 6 4 0 HCHO + axit sunfamic ( Đồng thể tích) 1 1 1 1 1 1 Lắc đều, để yên 15 phút DD Fuchsin Basic tẩy màu 1 1 1 1 1 1 Hàm lượng SO2 (g) 0 2 4 8 12 20 Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu tại bước sóng  = 560 nm. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng NO2 của mẫu chuẩn (trục hoành). 3. Tiến hành phân tích: Hút 10 ml dung dịch đã hấp thụ SO2 cho vào ống nghiệm và thêm thuốc thử như quá trình lập đường chuẩn. Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu tại bước sóng  = 560 nm. V. Tính toán kết quả: Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:   1000. . . 0 2 Vc baSO  (mg/m3) Trong đó: - a: Hàm lượng SO2 tính được trên đồ thị chuẩn (mg) - b: Thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml) - c: Thể tích dung dịch mẫu đã hấp thụ lấy ra phân tích (ml) - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 20 10).273( ..298 t PVV   - V: Thể tích không khí đã hút (lít) - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3 I. Nguyên tắc (Phương pháp Nessler) NH3 được giữ lại trong dung dịch H2SO4 tạo thành muối amonium sunfat - Dung dịch muối amonium sunfat tạo thành sẽ phản ứng với thuốc thử Nessler cho ra một phức chất màu vàng - Khoảng sử dụng của phương pháp này trong khoảng 0 - 35 mg/m3 - Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp: . Các muối amonium có thể phản ứng với thuốc thử Nesler dẫn tới làm sai lệch kết quả phân tích. Những muối này có thể tách được bỡi bộ lọc không khí trước khi đi vào ống hấp thụ. . Phương pháp này không phân biệt được giữa NH3 tự do và NH3 kết hợp. II. Dụng cụ & Hoá chất 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu - Ống hấp thụ - Máy so màu, ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml 2. Hoá chất - Nước cất hai lần không có NH3 - Thuốc thử Nessler: Hoà tan 6g HgCl2 vào trong 100ml nước cất nóng (1) Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2) Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ, nhẹ và bền. Lắc mạnh. Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi thêm nước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối. - Dung dịch chuẩn (NH4)SO4: Cân chính xác 77,6 mg (NH4)SO4 tinh khiết, hoà tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1 lít, 1 ml dung dịch này có chứa 20 g NH3. Dung dịch này chỉ sử dụng trong một tuần. - Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 2,8 ml H2SO4 đậm đặc (18M) với nước cất và định mức thành 1 lít. Ta có dung dịch H2SO4 0,1N IV. Trình tự tiến hành 1. Lấy mẫu Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 1 lít/phút, thu khoảng 15 lít không khí (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. 2. Lập đường chuẩn Thực hiện theo bảng sau: Số TT ống Tên thuốc thử (ml) 1 2 3 4 5 6 DD NH3 tiêu chuẩn 1ml=20 g 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 Dung dịch hấp thụ 5,0 4,5 4,0 3,0 2,0 1,0 Dung dịch Nesler 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Hàm lượng NH3 (g) 0 10 20 40 60 80 Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang của dãy chuẩn trên máy so màu ở bước sóng  = 440 nm. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng NH3 của mẫu chuẩn (trục hoành). 3. Tiến hành phân tích Hút 5 ml dung dịch hấp thụ đã hấp thụ NH3 cho vào ống nghiệm. Sau đó cho thêm vào 0,5 ml thuốc thử Nessler. Lắc đều, để yên 15 phút rồi đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 440 nm. V. Tính toán kết quả: Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:   1000. . . 0Vc ba 3NH (mg/m3) Trong đó: - a: Hàm lượng NH3 tính được trên đồ thị chuẩn (mg). - b: Tổng thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml) - c: Thể tích dung dịch đã hấp thụ đem phân tích (ml) - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 20 10).273( ..298 t PVV   - V: Thể tích không khí đã hút (lít) - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Bài 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG H2S I. Nguyên tắc H2S tác dụng với AgNO3 cho kết tủa đục hoặc nâu tuỳ theo nồng độ khí H2S ít hay nhiều. 2AgNO3 + H2S ==> Ag2S + 2HNO3 Độ nhạy của phương pháp là 0,001mg/5ml dung dịch II. Dụng cụ & Hoá chất 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy so màu - Ống hút các loại, ống nghiệm 10 ml. 2. Hoá chất - Dung dịch hấp thụ: Cho 20ml dung dịch AgNO3 1% vào trong bình định mức 100ml rồi thêm 5ml dung dịch hồ tinh bột 1%. Định mức thành 100ml, dung dịch này để được 2 ngày. - Dung dịch chuẩn: Lấy 3ml dung dịch natri thiosunfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1N mới pha cho vào bình định mức 1000ml. Định mức thành 1lít, 1ml dung dịch này tương đương 0,1mg H2S. IV. Trình tự tiến hành: 1. Lấy mẫu: Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 2 ml dung dịch hấp thụ. Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 20 lít/giờ đến khi dung dịch có màu nâu thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấp thụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu. 2. Lập đường chuẩn: Thực hiện theo bảng sau: Số TT ống Tên thuốc thử (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 DD H2S tiêu chuẩn 1ml= 0,1mg 0 0,02 0,06 0,10 0,16 0,20 0,26 0,30 0,36 0,40 Dung dịch hấp thụ 4,00 3,98 3,94 3,90 3,84 3,80 3,74 3,70 3,64 3,60 Hàm lượng H2S x 103 (mg) 0 2 6 10 16 20 26 30 36 40 Lắc đều, để yên 10-15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang của dãy chuẩn trên máy so màu ở bước sóng  = 550 nm. Vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với hàm lượng H2S của mẫu chuẩn (trục hoành). 3. Tiến hành phân tích: Hút 4 ml dung dịch đã hấp thụ H2S tại nơi thu mẫu rồi đem đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 550 nm. V. Tính toán kết quả: Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kết quả theo công thức sau:   1000.. . 0Vc baS 2H (mg/m3) Trong đó: - a: Hàm lượng H2S tính được trên đồ thị chuẩn (mg). - b: Tổng thể tích dung dịch đem hấp thụ (ml) - c: Thể tích dung dịch đã hấp thụ đem phân tích (ml) - V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít) 20 10).273( ..298 t PVV   - V: Thể tích không khí đã hút (lít) - P: Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C) Bài 1: Xác định màu - mùi - vị Độ cứng - Độ axit - Độ kiềm A. Xác định mùi 1. Nguyên tắc: Dùng phương pháp cảm quan để xác định đặc tính và cường độ mùi (mùi đất, mùi clo, mùi dầu...) 2. Dụng cụ, vật liệu cần chuẩn bị: - Bình tam giác nút nhám dung tích 250ml - Cốc thủy tinh dung tích 250ml - Mặt kính đồng hồ 3. Cách tiến hành: a. Xác định mùi ở 200C: Lấy 100ml mẫu nước cần thử ở 200C, cho vào bình tam giác dung tích 250ml, đậy kín nút và lắc (khoảng 5 phút). Ngay sau đó mở nút ra và xác định đặc tính, mức độ của mùi b. Xác định mùi ở 600C: Lấy 100ml mẫu nước cần thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml, dùng mặt kính đồng hồ đậy kín bình tam giác và đun nóng cách thủy cho đến 50-600C. Lắc đều bình, dịch kính đồng hồ sang một bên và nhanh chóng xác định đặc tính và mức độ mùi c. Đánh giá mức độ mùi Mức độ mùi của nước ở 200C và 600C được đánh giá và cho điểm theo quy định theo bảng sau: Mức độ mùi Đặc điểm của mùi Đánh giá mức độ mùi (điểm) Không có mùi Bằng cảm giác không cảm nhận được mùi 0 Mùi rất nhẹ Người bình thường không nhận thấy nhưng phát hiện được trong phòng thí nghiệm 1 Mùi nhẹ Người bình thường nếu chú ý sẽ phát hiện được 2 Có mùi Dễ nhận biết và gây cảm giác khó chịu 3 Có mùi rõ Gây cảm giác khó chịu và lúc uống bị lợm giọng 4 Mùi rất rõ Mạnh đến nỗi không thể uống được 5 B. Xác định vị 1. Nguyên tắc: Dùng phương pháp cảm quan để xác định đặc tính và cường độ của vị và vị lạ Phân ra làm bốn loại chính: mặn, chua, ngọt và đắng. Tất cả các loại vị khác nhận biết được đều gọi là vị lạ. 2. Cách tiến hành: Cho một ít nước cần thử vào miệng, cho từng ít một, không uống và giữ trong miệng từ 3-5 giây để nhận biết vị 3. Đánh giá mức độ vị Mức độ vị và vị lạ của nước ở 200C được đánh giá và cho điểm theo quy định theo bảng sau: Mức độ của vị và vị lạ Đặc tính của vị và vị lạ Đánh giá mức độ của vị và vị lạ (điểm) Không có gì Bằng cảm giác không cảm nhận được vị và vị lạ 0 Vị rất nhẹ Người bình thường không nhận thấy nhưng phát hiện được trong phòng thí nghiệm 1 Vị nhẹ Người bình thường nếu chú ý sẽ phát hiện được 2 Có vị Dễ nhận biết và gây cảm giác khó chịu 3 Có mùi rõ Gây cảm giác khó chịu và lúc uống bị lợm giọng 4 Có vị rất rõ Mạnh đến nỗi không thể uống được 5 C. Xác định màu sắc 1. Nguyên tắc: Màu sắc của nước trong tự nhiên là do các loại thực vật (mùn), các quá trình sinh học, hoá học trong nguồn nước tạo ra. Dùng phương pháp so màu để so sánh màu sắc của mẫu nước cần thử với màu nhân tạo theo màu nước thiên nhiên. 2. Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị: * Dụng cụ: - Máy so màu có bước sóng =413nm - Ống đong có dung tích 100ml - Ống hút các loại - Phễu thủy tinh - Giấy lọc. * Hoá chất: - Dung dịch tiêu chuẩn chính (dung dịch số 1) Cân chính xác 0,0875g kali dicromat (K2Cr2O7), 2g coban sunfat (CoSO4) và 1ml axit sunfuaric (d=1,84g/cm3) hoà tan vào trong một ít nước cất. Định mức thành 1000ml. Dung dịch này tương đương với độ màu 5000. - Dung dịch axit sunfuaric loãng (dung dịch số 2) Dùng nước cất pha loãng 1ml axit sunfuaric đậm đặc (d=1,84g/cm3) đến 1000ml. 3. Cách tiến hành * Lập đường chuẩn: Theo bảng sau