Camphora- Long não

CAMPHOR Camphora Long não và chất đong phân đối ảnh C10H16O P.t.l: 152,2 Camphor là (1RS,4SR)-1,7,7-trimethylbicyclo-[2.2.1] heptan-2-on, được chiết từ tinh dầu của cây Long não Cinnamomum camphora (Linn.) Nees et Eberm, họ Lauraceae (camphor thiên nhiên, hữu tuyền) hoặc được điều chế bằng tổng hợp hoá học (camphor tổng hợp, racemic hoặc tả tuyền). CH3H3C CH3 O Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc phiến, khối kết tinh không màu. Dễ nghiền mịn với một ít ethanol, cloroform hay ether. Mùi thơm mạnh, đặc trưng; vị lúc đầu nóng sau mát lạnh và dễ chịu; dễ thăng hoa ngay ở nhiệt độ thường. Đun nóng cẩn thận, chế phẩm thăng hoa hoàn toàn và không bị carbon hoá; cháy cho khói đen và ngọn lửa sáng.Khó tan trong nước, rất tan trong cloroform, ethanol 96%, ether, ether dầu hoả, dễ tan trong dầu béo và tinh dầu, rất ít tan trong glycerin. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, C. Nhóm II: A, B, D. Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT) và pha long thành 25,0 ml với cùng dung môi. A. Góc quay cực riêng. Xác định trên dung dịch S (Phụ lục 6.4). Camphor thiên nhiên (loại hữu tuyền): Từ +39 đến +44o. Camphor tổng hợp (loại racemic): Từ -1,5 đến +1,5o; (loại tả tuyền): Từ -39 đến - 44o. B. Điểm chảy: Camphor thiên nhiên chảy ở 174 đến 181 oC; Camphor tổng hợp chảy ở 172 đến 180 oC (Phụ lục 6.7). C. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của camphor hoặc phổ hồng ngoại của camphor chuẩn (ĐC). Tiến hành thử chế phẩm dưới dạng bột nhão với parafin lỏng (TT). D. Pha loãng 0,5 ml dung dịch S với ethanol 96% (TT) thành 20 ml. Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) trong khoảng bước sóng từ 230 đến 350 nm. Dung dịch có một cực đại hấp thụ ở 289 nm và độ hấp thụ ở 289 nm khoảng 0,53. Khi tiến hành các phép thử cần cân chế phẩm cẩn thận và hòa tan nhanh. Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3 phương pháp 2). Giới hạn acid - kiềm Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) vào 10 ml dung dịch S, dung dịch phải không màu. Màu phải chuyển sang hồng, khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Tạp chất liên quan Tiến hành bằng phương pháp sắc ký khí ( phụ lục 5.2) Dung dịch thử: Hòa tan 2,50 g chế phẩm trong heptan (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml với heptan (TT). Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 10,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 20,0 ml với heptan (TT). Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 0,50 g borneol (TT) trong heptan (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi. Pha loãng 5,0 ml dung dịch trên thành 50,0 ml với heptan (TT). Dung dịch phân giải: Hòa tan 50 mg linalol (TT) và 50 mg bornyl acetat (TT) trong heptan (TT) và pha loãng tới 100 ml với cùng dung môi. Điều kiện sắc ký: Cột: (30 m x 0,25 mm) được nhồi macrogol 20 000 ( 0,25 µm) (TT). Khí mang: Heli dùng cho sắc ký. Tỷ lệ chia dòng: 1 : 70 Tốc độ dòng: 45 cm/s. Nhiệt độ: Thời gian (phút) Nhiệt độ (oC) Cột 0 - 10 50 10 - 35 50 100 35 - 45 100 200 45 - 55 200 Buồng tiêm 220 Detector 250 Detector: Ion hóa ngọn lửa Thể tích tiêm : 1 µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch phân giải: phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa 2 pic bornyl acetat và linalol ít nhất là 3,0. Tiêm các dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử: Diện tích pic tương ứng borneol không được lớn hơn diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu 3 (2,0%). Diện tích của bất kỳ pic phụ nào khác ngòai pic tương ứng borneol và pic chính, không được lớn hơn 0,5 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Tổng diện tích pic của các pic phụ khác không được lớn hơn 4 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu 1 (4,0%) Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn: 0,1 lần diện tích pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu 2 ( 0,05%) Halogen Không được quá 0,01% (Phụ lục 9.4.5). Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml 2-propanol (TT) trong bình chưng cất. Thêm 1,5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), 50 mg hợp kim nhôm - nickel (TT). Đun cách thuỷ đến khi 2-propanol bay hơi hoàn toàn. Để nguội và thêm 5 ml nước. Khuấy đều và lọc qua giấy lọc ướt đã được rửa bằng nước đến khi hết clorid. Pha loãng dịch lọc thành 10,0 ml với nước. Thêm vào 5,0 ml dung dịch trên từng giọt acid niric (TT) đến khi tủa tạo thành tan trở lại và pha loãng thành 15 ml với nước. Dung dịch thu được đáp ứng phép thử giới hạn clorid. Nước Hoà tan 1 g chế phẩm trong 10 ml ether dầu hoả (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2). Cắn sau khi bốc hơi Không được quá 0,05%. Bốc hơi 2,0 g chế phẩm trên cách thuỷ và sấy khô ở 100 đến 105 oC trong 1 giờ. Cắn còn lại không được quá 1 mg. Bảo quản Trong chai lọ nút kín, để nơi khô mát. Ghi chú Tương kỵ: Tạo hỗn hợp chảy lỏng (hỗn hợp lỏng, đặc sệt, trong suốt) với phenol, menthol, thymol, salol, naphthol, resorcin, pyrocatechol, pyrogalol, acid salicylic, phenylsalicylat, cloral hydrat, antipirin ... Loại thuốc Thuốc kích thích da, giảm đau, chống ngứa. Chế phẩm Cồn long não, cồn long não - opi, nước long não đậm đặc, dầu xoa long não.