Các loại buồng tiêm mẫu (injector) và đầu dò (detector) trong sắc ký khí

CAÙC LOAÏI BUOÀNG TIEÂM MAÃU (INJECTOR) VAØ ÑAÀU DOØ (DETECTOR) TRONG SAÉC KYÙ KHÍ TS NGUYEÃN BAÙ HOAØI ANH CAÙC LOAÏI INJECTOR ☯INJECTOR ÑÖÔÏC CHIA RA LAØM HAI NHOÙM CHÍNH )INJECTOR CHO COÄT NHOÀI )INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN )TRONG MOÃI NHOÙM LAÏI CHIA RA LAØM NHIEÀU LOAÏI KHAÙC NHAU TUØY THEO MUÏC ÑÍCH PHAÂN TÍCH, LOAÏI MAÃU, THEÅ TÍCH MAÃU TIEÂM INJECTOR CHO COÄT NHOÀI ☯TUØY THEO LOAÏI MAÃU LAØ LOÛNG HAY KHÍ CHIA RA 2 LOAÏI )VAN TIEÂM MAÃU CHO CHAÁT LOÛNG (THÖÔØNG DUØNG PHAÂN TÍCH MAÃU LOÛNG HOAËC MAÃU KHÍ VÔÙI SYRING TIEÂM MAÃU KHÍ). ÑAÂY LAØ LOAÏI VAN TIEÂM MAÃU THÖÔØNG SÖÛ DUÏNG. )VAN TIEÂM MAÃU KHÍ (CHÆ DUØNG CHO PHAÂN TÍCH KHÍ) INJECTOR CHO COÄT NHOÀI ☯VAN TIEÂM MAÃU LOÛNG BAO GOÀM : )MOÄT OÁNG THAÏCH ANH (GLASS INSERT HAY LINEAR) CHÖÙA TRONG BUOÀNG GIA NHIEÄT BAÈNG THEÙP. )MOÄT ÑAÀU OÁNG THAÏCH ANH ÑÖÔÏC BÒT KÍN BAÈNG SEPTUM THÖÔØNG LAØM BAÈNG CAO SU SILICON )ÑAÀU COØN LAÏI NAÈM LOÏT VAØO COÄT NHOÀI. )MAÃU SEÕ ÑÖÔÏC TIEÂM TRÖÏC TIEÁP VAØO COÄT NHOÀI. INJECTOR CHO COÄT NHOÀI INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN ☯ HEÄ THOÁNG TIEÂM MAÃU CHIA DOØNG – KHOÂNG CHIA DOØNG (SPLIT – SPLITLESS HAY SPL-SPLESS) )ÑAÂY LAØ HEÄ THOÁNG TIEÂM MAÃU MAØ NGÖÔØI SÖÛ DUÏNG COÙ THEÅ THAY ÑOÅI TÆ LEÄ MAÃU VAØO COÄT )THOÂNG THÖÔØNG NOÀNG ÑOÄ CHAÁT PHAÂN TÍCH CAØNG CAO, TÆ LEÄ CHIA DOØNG CAØNG LÔÙN )KHI TIEÂM ÔÛ CHEÁ ÑOÄ KHOÂNG CHIA DOØNG TOAØN BOÄ MAÃU SEÕ ÑI VAØO COÄT, TUY NHIEÂN DEÃ GAÂY NHIEÃM BAÅN COÄT Carrier gas Septum purge Split column Injector body INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (SPL – SPLESS) )CAÁU TAÏO INJECTOR GOÀM COÙ : - 1 ÑÖÔØNG KHÍ MANG VAØO INJECTOR - 1 ÑÖÔØNG SEPTUM PURGE : LAØ ÑÖÔØNG KHÍ MANG THOÅI QUA SEPTUM ÑEÅ LOAÏI TRÖØ TAÏP CHAÁT HAÁP PHUÏ TAÏI MAËT TRONG CUÛA SEPTUM SAU MOÃI LAÀN TIEÂM MAÃU - 1 ÑÖÔØNG SPLIT ÑÖÔÏC ÑOÙNG MÔÛ BAÈNG MOÄT VAN TÖØ COÙ NHIEÄM VUÏ CHO MOÄT PHAÀN MAÃU THEO KHÍ MANG RA NGOAØI - PHAÀN COØN LAÏI SEÕ VAØO COÄT PHAÂN TÍCH INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (SPL-SPLESS) )VÍ DUÏ VÔÙI TÆ LEÄ CHIA DOØNG (SR – SPLIT RATIO) 99 COÙ NGHÓA LAØ : - 1 PHAÀN MAÃU SEÕ VAØO COÄT - 99 PHAÀN MAÃU SEÕ THEO ÑÖÔØNG SPLIT RA NGOAØI )DOØNG TOÅNG SEÕ BAO GOÀM : Vtoång = Vpurge + Vcoät + Vsplit = Vpurge + (SR + 1)xVcoät Trong ñoù Vcoät laø toác ñoä khí (ml/phuùt) qua coät mao quaûn )DOØNG PURGE THÖÔØNG TRONG KHOAÛNG 2-4 ml/phuùt )TÆ LEÄ CHIA DOØNG THÖÔØNG TRONG KHOAÛNG TÖØ 10 – 100 TUØY NOÀNG ÑOÄ CHAÁT PHAÂN TÍCH )TRONG NHIEÀU TRÖÔØNG HÔÏP GLASS INSERT (LINER) CUÛA 2 DAÏNG SPLIT VAØ SPLITLESS LAØ KHAÙC NHAU. )VÔÙI LINER (GLASS INSERT) SÖÛ DUÏNG CHUNG CHO 2 CHEÁ ÑOÄ SPLIT VAØ SPLITLESS : ÑAÂY LAØ LINER CUÛA TRÖÔØNG HÔÏP CHIA DOØNG - CHEÁ ÑOÄ SPLIT CHO PHEÙP TÆ LEÄ CHIA DOØNG KHOÂNG THAY ÑOÅI TÖØ LUÙC BÔM MAÃU ÑEÁN KHI KEÁT THUÙC QUAÙ TRÌNH CHAÏY. - CHEÁ ÑOÄ SPLITLESS: CHO PHEÙP KHOÂNG CHIA DOØNG TRONG THÔØI GIAN SAMPLING, THÖÔØNG ÑÖÔÏC CHOÏN ÑUÛ LAÂU ÑEÅ MAÃU HOAËC 1 PHAÂN ÑOAÏN CUÛA MAÃU VAØO COÄT HOAØN TOAØN . SAU THÔØI GIAN NAØY SEÕ CHUYEÅN QUA CHEÁ ÑOÄ CHIA DOØNG . INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (SPL-SPLESS) INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (SPL-SPLESS) )VÔÙI LINER (GLASS INSERT) SÖÛ DUÏNG RIEÂNG CHO CHEÁ ÑOÄ SPLITLESS : - CAÛ CHEÁ ÑOÄ SPLIT VAØ SPLITLESS ÑEÀU CHÆ CHO KHÍ MANG QUA COÄT, TOAØN BOÄ MAÃU ÑEÀU VAØO COÄT MAO QUAÛN. VAN TAÏI DOØNG SPLIT ÑOÙNG TRONG SUOÁT QUAÙ TRÌNH PHAÂN TÍCH. )NEÁU KEÁT NOÁI VAN LAÁY MAÃU KHÍ VÔÙI SPL – SPLESS INJECTOR SEÕ CHO PHEÙP ÑÖA MAÃU VAØO ÔÛ NHÖÕNG THEÅ TÍCH NHOÛ HÔN VOØNG LAÁY MAÃU CUÛA VAN LAÁY MAÃU KHÍ GLASS INSERT CHO SPLIT (a) VAØ SPLITLESS (b) a b INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (SPL-SPLESS) )ÖU VAØ NHÖÔÏC KHI DUØNG 2 LOAÏI LINER KHAÙC NHAU KHI SÖÛ DUÏNG CHEÁ ÑOÄ SPLITLESS 9VÔÙI LINER SPLIT : - NEÁU MAÃU COÙ TOÁC ÑOÄ BAY HÔI KHAÙC NHAU COÙ THEÅ THAY ÑOÅI THÔØI GIAN KHOÂNG CHIA DOØNG (SPLITLESS) KHAÙC NHAU ÑEÅ LOAÏI BOÛ CAÙC CHAÁT BAY HÔI CHAÄM - GIAÛM BÔÙT ÑÖÔÏC NHIEÃM TAÏP CHAÁT BAÅN TÖØ MAÃU KHI TIEÂM ÔÛ CHEÁ ÑOÄ SPLITLESS - TUY NHIEÂN TIEÂU TOÁN NHIEÀU KHÍ DO SEÕ BÒ CHIA DOØNG SAU THÔØI GIAN SAMPLING. NEÁU MAÃU CHÖA VAØO COÄT HEÁT SEÕ BÒ MAÁT MOÄT PHAÀN. - MAÃU BÒ PHA LOAÕNG NHIEÀU HÔN. INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (SPL-SPLESS) 9VÔÙI LINER SPLITLESS : - MAÃU BÒ PHA LOAÕNG ÍT HÔN DO KHOÂNG ÑI TÔÙI VAN SPLIT (CHIA DOØNG) - LÖÔÏNG MAÃU VAØO COÄT HOAØN TOAØN, COÙ THEÅ TIEÂM MAÃU VÔÙI AÙP SUAÁT LÔÙN ÑEÅ MAÃU VAØO NHANH, TOAØN BOÄ - TIEÂU TOÁN ÍT KHÍ MANG. - TUY NHIEÂN DO TOAØN BOÄ MAÃU VAØO COÄT NEÂN DEÅ BÒ NHIEÃM BAÅN. - KHI MUOÁN CHUYEÅN QUA CHEÁ ÑOÄ SPLIT PHAÛI THAY THEÁ LINER, COÙ THEÅ LAØM HÖ NEÁU KHOÂNG CAÅN THAÄN Khí mang vaøo Injector Ñöôøng Split Ñöôøng Purge Septum Baãy Hydrocarbon thöù caáp cho Injector Baãy Hydrocarbon, baãy buïi thöù caáp cho Injector Needle guide duøng ñeå höôùng muõi kim vaøo glass insert Glass Insert (liner) Voøng chöõ O hoaëc ñeäm Graphit giuùp traùnh roø gæ INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (OCI) ☯HEÄ THOÁNG TIEÂM MAÃU TRÖÏC TIEÁP TREÂN COÄT (OCI – ON COLUM INJECTOR) )CHO PHEÙP TIEÂM TRÖÏC TIEÁP TREÂN ÑAÀU COÄT MAO QUAÛN )THÖÔØNG SÖÛ DUÏNG VÔÙI COÄT ÑÖÔØNG KÍNH 0.53mm )MUÕI KIM TIEÂM MAÛNH VAØ RAÁT NHOÛ ÑEÅ COÙ THEÅ NAÈM VAØO TRONG COÄT )THEÅ TÍCH TIEÂM THÖÔØNG NHOÛ, THÖÔØNG DÖÔÙI 1uL )ÑÖÔØNG KÍNH TRONG CUÛA LINER RAÁT NHOÛ ÑEÅ GIAÛM THEÅ TÍCH BUOÀNG TIEÂM MAÃU. MAËT CAÉT NGANG CUÛA MOÄT ON-COLUMN INJECTOR INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (OCI) Carrier gas Septum purge column Injector body Kim tieâm O ring Boâng Thuûy Tinh Glass insert (liner) INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (OCI) )ÖU ÑIEÅM: - CHO PHEÙP GAÀN NHÖ TOAØN BOÄ MAÃU ÑEÀU VAØO TRONG COÄT CUØNG LUÙC. CHO PHEÙP TIEÂM MAÃU ÔÛ AÙP SUAÁT CAO. - TRAÙNH TOÁI ÑA ÑÖÔÏC SÖÏ PHA LOAÕNG MAÃU DO THEÅ TÍCH BUOÀNG TIEÂM NHOÛ (LINER COÙ THEÅ TÍCH RAÁT NHOÛ) - THÖÔØNG DUØNG PHAÂN TÍCH KHI NOÀNG ÑOÄ MAÃU RAÁT NHOÛ )NHÖÔÏC ÑIEÅM : - RAÁT DEÃ GAÂY NHIEÃM BAÅN COÄT - KIM TIEÂM NHOÛ NEÂN RAÁT DEÃ GAÃY KHI TIEÂM MAÃU - NEÁU KYÕ THUAÄT TIEÂM KHOÂNG TOÁT COÙ THEÅ DAÃN ÑEÁN TRÖÔØNG HÔÏP 1 CHAÁT CHIA THAØNH NHIEÀU PEAK INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (PTV) ☯HEÄ THOÁNG TIEÂM MAÃU CHÖÔNG TRÌNH HOÙA NHIEÄT ÑOÄ (PTV – PROGRAMMABLE TEMPERATURE VAPORIZER INJECTOR) )CHO PHEÙP THAY ÑOÅI NHIEÄT ÑOÄ CUÛA COÅNG BÔM MAÃU TRONG QUAÙ TRÌNH TIEÂM MAÃU )BAÉT ÑAÀU TÖØ NHIEÄT ÑOÄ THAÁP ÑEÅ BAY HÔI DUNG MOÂI TRÖÔÙC. )KHI NAØY SEÕ CHIA DOØNG ÔÛ TÆ LEÄ RAÁT CAO ÑEÅ ÑUOÅI DUNG MOÂI. )SAU ÑOÙ TAÊNG NHIEÄT ÑOÄ RAÁT NHANH ÑEÅ BAY HÔI MAÃU )KHI NAØY TÆ LEÄ CHIA DOØNG SEÕ ÑÖA XUOÁNG THAÁP HOAËC KHOÂNG CHIA DOØNG INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (PTV) )THÖÔØNG DUØNG LINER BAÈNG QUAZT (GLASS INSERT), BAÈNG THEÙP HOAËC HÔÏP KIM. )CAÙC LOAÏI VAÄT LIEÄU NAØY CHO PHEÙP THAY ÑOÅI NHIEÄT ÑOÄ VÔÙI TOÁC ÑOÄ RAÁT NHANH MAØ KHOÂNG GAÂY BIEÁN DAÏNG HAY NÖÙT – GAÕY )TOÁC ÑOÄ TAÊNG NHIEÄT CUÛA INJECTOR COÙ THEÅ LEÂN ÑEÁN TREÂN 2000C/PHUÙT )INJECTOR ÑÖÔÏC TRANG BÒ RAÁT NHIEÀU QUAÏT LAØM LAÏNH NEÂN CHO PHEÙP GIAÛM NHIEÄT ÑOÄ RAÁT NHANH, COÙ THEÅ LEÂN ÑEÁN 400C/PHUÙT Carrier gas Septum purge Split column Injector body INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (PTV) )TRONG ÑA SOÁ TRÖÔØNG HÔÏP NGÖÔØI TA KEÁT HÔÏP CAÛ HAI INJECTOR OCI VAØ PTV THAØNH MOÄT LOAÏI VAØ GOÏI LAØ OCI – PTV INJECTOR. )KHI TIEÂM MAÃU SÖÛ DUÏNG PTV INJECTOR NGÖÔØI TA THÖÔØNG TIEÂM VÔÙI THEÅ TÍCH LÔÙN, COÙ THEÅ LEÂN TÔÙI 10uL SO VÔÙI 1uL NHÖ CAÙC INJECTOR KHAÙC )INJECTOR COÙ THEÅ HOAÏT ÑOÄNG THEO CAÛ 2 CHEÁ ÑOÄ CHIA DOØNG (SPLIT) LAÃN KHOÂNG CHIA DOØNG (SPLITLESS) INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (PTV) )ÖU ÑIEÅM: - CHO PHEÙP BAY HÔI GAÀN NHÖ TOAØN BOÄ DUNG MOÂI VAØ ÑÖA RA NGOAØI ÑÖÔØNG THAÛI (SPLIT) BAÈNG CAÙCH CHIA DOØNG ÔÛ TÆ LEÄ RAÁT LÔÙN (THÖÔØNG VAØI TRAÊM) ÔÛ NHIEÄT ÑOÄ THAÁP TRONG THÔØI GIAN THÍCH HÔÏP - CHO PHEÙP ÑÖA GAÀN NHÖ TOAØN BOÄ MAÃU VAØO COÄT MAØ KHOÂNG NHIEÃM BAÅN NHÔØ CHIA DOØNG RAÁT NHOÛ HOAËC KHOÂNG CHIA DOØNG SAU KHI ÑAÕ BAY HÔI HEÁT DUNG MOÂI - VÌ VAÄY COÙ THEÅ TIEÂM LÖÔÏNG MAÃU RAÁT LÔÙN DAÃN ÑEÁN TAÊNG ÑOÄ NHAÏY CHO PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH - CHO PHEÙP CHÖÔNG TRÌNH HOÙA NHIEÄT ÑOÄ INJECTOR, TÆ LEÄ CHIA DOØNG DO ÑOÙ CHO PHEÙP ÑÖA NHÖÕNG NHOÙM HÔÏP CHAÁT COÙ NHIEÄT ÑOÄ BAY HÔI KHAÙC NHAU VAØO COÄT ÔÛ NHÖÕNG TÆ LEÄ KHAÙC NHAU )NHÖÔÏC ÑIEÅM : - GIAÙ THAØNH CUÛA INJECTOR KHAÙ CAO - ÑOØI HOÛI PHAÛI THIEÁT LAÄP CHÖÔNG TRÌNH NHIEÄT ÑOÄ VAØ CHIA DOØNG ÑUÙNG NEÁU KHOÂNG SEÕ DAÃN ÑEÁN MAÁT MAÃU - THÔØI GIAN TIEÂU TOÁN ÑAÏT ÑEÁN CAÂN BAÈNG SAU MOÃI LAÀN CHAÏY THÖÔØNG LAÂU DO ÔÛ GAÀN NHIEÄT ÑOÄ PHOØNG TOÁC ÑOÄ GIAÛM NHIEÄT ÑOÄ CUÛA INJECTOR RAÁT CHAÄM - DO PHAÛI SÖÛ DUÏNG NHIEÅU QUAÏT LAØM LAÏNH NEÂN VIEÄC THAÙO RAÙP BAÛO TRÌ KHAÙ PHÖÙC TAÏP. INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (PTV) INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (PTV) INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (HEADSPACE) ☯ ÑAÂY LAØ PHÖÔNG PHAÙP TIEÂM MAÃU ÑEÅ XAÙC ÑÒNH CAÙC CHAÁT DEÃ BAY HÔI TRONG CHAÁT LOÛNG, CHAÁT RAÉN INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (HEADSPACE) )TRÖÔÙC TIEÂN MAÃU (LOÛNG HOAËC RAÉN) ÑÖÔÏC CHO VAØO MOÄT OÁNG ÑÖÏNG MAÃU KÍN. MAÃU THÖÔØNG CHIEÁM DÖÔÙI 50% THEÅ TÍCH OÁNG VAØ OÁNG THÖÔØNG COÙ THEÅ TÍCH 10 HOAËC 20 mL )OÁNG ÑÖÏNG MAÃU ÑÖÔÏC ÑAËT TRONG MOÄT LOØ GIA NHIEÄT COÙ THEÅ KIEÅM SOAÙT NHIEÄT ÑOÄ CHÍNH XAÙC TÔÙI 10C HOAËC TOÁT HÔN )OÁNG ÑÖÔÏC GIÖÕ ÔÛ NHIEÄT ÑOÄ GIA NHIEÄT TRONG MOÄT THÔØI GIAN NHAÁT ÑÒNH, SAU ÑOÙ PHAÀN HÔI ÑÖÔÏC HUÙT RA VAØ TIEÂM VAØO COÅNG TIEÂM MAÃU. )COÙ THEÅ TIEÂM BAÈNG TAY (VÔÙI SYRING KHÍ) HOAËC TIEÂM TÖÏ ÑOÄNG BAÈNG HEÄ THOÁNG CHUYEÂN DUÏNG )NHIEÄT ÑOÄ CUÛA LOØ GIA NHIEÄT THÖÔØNG TÖØ 35 – 2000C. INJECTOR CHO COÄT MAO QUAÛN (HEADSPACE) )KHI GIA NHIEÄT ÔÛ NHIEÄT ÑOÄ THAÁP THÖÔØNG CHUÙNG TA PHAÂN TÍCH HAØM LÖÔÏNG VOC (VOLATIT ORGANIC COMPOUND) )HEAD SPACE THÖÔØNG ÑÖÔÏC SÖÛ DUÏNG ÑEÅ PHAÂN TÍCH CAÙC CHAÁT HAÁP PHUÏ VAØO ÑAÁT, CAÙC CHAÁT LOÛNG, CHAÁT HÖÕU CÔ DEÃ BAY HÔI (NHÖNG KHOÂNG PHAÛI ÔÛ THEÅ KHÍ) )TRONG COÂNG NGHIEÄP THÖÔØNG DUØNG HEAD SPACE TRONG PHAÂN TÍCH DÖ LÖÔÏNG DUNG MOÂI TRONG CAÙC SAÛN PHAÅM IN, NHÖÏA, KEO DAÙN. )TRONG THÖÏC PHAÅM, NÖÔÙC UOÁNG THÖÔØNG ÖÙNG DUÏNG ÑEÅ PHAÂN TÍCH CAÙC ETER, ESTER, HÖÔNG VÒ DEÃ BAY HÔI )ÑEÅ TAÊNG HIEÄU SUAÁT BAY HÔI NGÖÔØI TA THÖÔØNG HAY KEÁT HÔÏP VÔÙI VIEÄC LAÉC, TROÄN TRONG QUAÙ TRÌNH GIA NHIEÄT VAN TIEÂM MAÃU KHÍ ☯COÙ THEÅ SÖÛ DUÏNG CHO CAÛ COÄT NHOÀI LAÃN COÄT MAO QUAÛN, TUY NHIEÂN PHAÛI SÖÛ DUÏNG VOØNG CHÖÙA MAÃU PHUØ HÔÏP CHO TÖØNG LOAÏI COÄT ☯TUØY LOAÏI COÙ THEÅ ÑIEÀU KHIEÅN BAÈNG TAY (MANUAL) HOAËC ÑIEÀU KHIEÅN TÖÏ ÑOÄNG TÖØ PHAÀN MEÀM(AUTO) ☯DAÏNG TIEÂM MAÃU KHÍ ÑÔN GIAÛN NHAÁT LAØ SÖÛ DUÏNG SYRING KHÍ (GAS SYRING) TIEÂM TRÖÏC TIEÁP VAØO INJECTOR NHÖNG THÖÔØNG KHOÂNG CHÍNH XAÙC VAØ DEÃ GAÂY HOÛNG SEPTUM DO ÑAÀU KIM TIEÂM LÔÙN ☯THOÂNG THÖÔØNG NGÖÔØI TA SÖÛ DUÏNG VAN 6 COÅNG ÑEÅ THÖÏC HIEÄN VIEÄC TIEÂM MAÃU KHÍ, BAO GOÀM 2 GIAI ÑOAÏN: )GIAI ÑOAÏN 1 : NAÏP MAÃU KHÍ. )GIAI ÑOAÏN 2 : ÑÖA MAÃU VAØO COÄT PHAÂN TÍCH. Khí mang vaøo van tieâm maãu, khoâng qua voøng maãu Khí mang ñeán coät phaân tích Maãu vaøo voøng maãu Voøng maãu : theå tích tuøy coät phaân tích laø coät nhoài (0.2 ml – 10 ml) hay mao quaûn (vaøi chuïc uL)Maãu dö ra ñöôøng thaûi NAÏP MAÃU KHÍ VAØO VAN LAÁY MAÃU Khí mang vaøo van tieâm maãu, ñi qua voøng maãu Khí mang ñöa maãu ñeán coät phaân tích ÑÖA MAÃU VAØO COÄT PHAÂN TÍCH Maãu töø voøng maãu seõ theo khí mang vaøo coät phaân tích Shimadzu 2010 GCMS Heated Sampling Valve Smoke Machine VAN TIEÂM MAÃU KHÍ VAN LAÁY MAÃU KHÍ HEÄ THOÁNG RÖÛA VAN Ví duï veà phaân tích khoùi thuoác vôùi van tieâm maãu khí – giai ñoaïn laáy maãu 2 mL @ 150 C 150 cc/min Giai ñoaïn tieâm maãu 2 mL @ 150 C 150 cc/min Giai ñoaïn laøm saïch buoàng laáy maãu 2 mL @ 150 C 150 cc/min MOÄT SOÁ LOAÏI DETECTOR ☯ÑAÀU DOØ ION HOÙA NGOÏN LÖÛA ( FID – FLAME IONIZATION DETERTOR) ÑAÀU DOØ FID ÑAÀU DOØ FID )ÑÖÔÏC SÖÛ DUÏNG CHO CAÙC PHAÂN TÍCH THOÂNG THÖÔØNG, ÑAËC BIEÄT VÔÙI CAÙC HYDROCACBON )CHAÁT PHAÂN TÍCH + KHÍ MANG SEÕ TROÄN LAÃN VÔÙI H2 VAØ KHOÂNG KHÍ, SAU ÑOÙ ÑOÁT CHAÙY )QUAÙ TRÌNH ÑOÁT CHAÙY SEÕ ÑÖÔÏC AÙP THEÁ 1 CHIEÀU LÔÙN (VAØI TRAÊM VON) )DÖÔÙI TAÙC DUÏNG CUÛA ÑIEÄN AÙP CAO THEÁ CAÙC HÔÏP CHAÁT NAØY SEÕ BÒ ION HOÙA TAÏO THAØNH CAÙC ION VAØ ÑIEÄN TÖÛ VAØ DAÃN ÑIEÄN (CÖÔØNG ÑOÄ DOØNG VAØI pA ÑEÁN VAØI nA). )ÑOØNG ION, ÑIEÄN TÖÛ NAØY SEÕ ÑÖÔÏC ÑO BÔÛI COLLECTOR. CÖÔØNG ÑOÄ DOØNG SEÕ TÆ LEÄ VÔÙI NOÀNG ÑOÄ CHAÁT (HAY CHÍNH XAÙC LAØ TÆ LEÄ VÔÙI SOÁ NGUYEÂN TÖÛ CARBON) )DETECTOR KHOÂNG NHAÏY VÔÙI CAÙC HÔÏP CHAÁT TRÔ NHÖ CO2, H2O, NOX ÑAÀU DOØ TCD ☯ÑAÀU DOØ ÑOÄ DAÃN NHIEÄT ( TCD – THERMAL CONDUCTIVITY DETERTOR) ÑAÀU DOØ TCD )ÑAÂY LAØ ÑAÀU DOØ ÑA NAÊNG, KHOÂNG CHOÏN LOÏC. )TÍN HIEÄU ÑO DÖÏA TREÂN VIEÄC THAY ÑOÅI KHAÛ NAÊNG LAØM NGUOÄI ÑIEÄN TRÔÛ (ÑAÕ ÑÖÔÏC GIA NHIEÄT) KHAÙC NHAU GIÖÕA KHÍ MANG VAØ CHAÁT PHAÂN TÍCH. )NHÖÕNG CHAÁT CHO KHAÛ NAÊNG LAØM NGUOÄI ÑIEÄN TRÔÛ CAØNG KHAÙC SO VÔÙI KHÍ MANG THÌ CAØNG NHAÏY. )THÖÔØNG SÖÛ DUÏNG ÑEÅ XAÙC ÑÒNH CAÙC CHAÁT KHÍ, CAÙC CHAÁT DEÃ BAY HÔI, ÑAËC BIEÄT LAØ XAÙC ÑÒNH CAÙC KHÍ TRÔ MAØ FID KHOÂNG XAÙC ÑÒNH ÑÖÔÏC (KHOÂNG NHAÏY) NHÖ CO2, Ar, NOx . )TÍN HIEÄU LAÁY DÖÏA TREÂN CAÀU WHEATSTONE )THÖÔØNG XAÙC ÑÒNH ÔÛ MÖÙC ppm ÑAÀU DOØ TCD ÑAÀU DOØ ECD ☯ÑAÀU DOØ COÄNG KEÁT ÑIEÄN TÖÛ (ECD – ELCETRON CAPTURE DETERTOR) ÑAÀU DOØ ECD )ÑAÂY LAØ ÑAÀU DOØ RAÁT NHAÏY VÔÙI CAÙC HÔÏP CHAÁT GIAØU ÑIEÄN TÖÛ NHÖ HÔÏP CHAÁT CHÖÙA HALOGEN, CHÖÙA NITÔ ... )ÑÖÔÏC SÖÛ DUÏNG RAÁT ROÄNG RAÕI TRONG PHAÂN TÍCH MOÂI TRÖÔØNG , SINH HOÏC : PHAÂN TÍCH THUOÁC TRÖØ SAÂU GOÁC CHLOR, PCB, DIOXIN, ... )NGUOÀN PHOÙNG XAÏ Ni 63 ÑÖÔÏC SÖÛ DUÏNG LAØM NGUOÀN PHAÙT RA DOØNG HAÏT β DUØNG ÑEÅ ION HOÙA KHÍ NITÔ TAÏO THAØNH Nn+ N2 + β- → Nn+ + e )KHI COÙ CAÙC HÔÏP CHAÁT COÙ ÑOÄ AÂM ÑIEÄN CAO ÑI QUA, CHUÙNG SEÕ LAÁY BÔÙT ÑIEÄN TÖÛ CUÛA DOØNG KHÍ MANG VAØ TAÏO THAØNH ION. ÑAÀU DOØ ECD ÑAÀU DOØ ECD QUAÙ TRÌNH NAØY SEÕ LAØM GIAÛM MAÄT ÑOÄ DOØNG NHIEÀU HAY ÍT TUØY THUOÄC BAÛN CHAÁT CUÛA CHAÁT PHAÂN TÍCH )ÑOÄ NHAÏY TRONG NHOÙM HALOGEN TAÊNG THEO THÖÙ TÖÏ: F<Cl<Br<I )CAÙC HÔÏP CHAÁT KEÙM NHAÏY VÔÙI ECD COÙ THEÅ TAÊNG ÑOÄ NHAÏY BAÈNG CAÙCH TAÏO DAÃN XUAÁT HOÙA HOÏC VÔÙI CAÙC HALOGEN )TRONG NHIEÀU TRÖÔØNG HÔÏP KHÍ MANG LAØ He THÌ KHÍ MAKE UP (BOÅ TRÔÏ) PHAÛI LAØ N2 . )TRÖÔÙC KHI PHAÂN TÍCH VÔÙI ECD, COÄT PHAÂN TÍCH CAÀN PHAÛI ÑÖÔÏC LUYEÄN KYÕ, DETECTOR CUÕNG CAÀN NUNG ÔÛ NHIEÄT ÑOÄ CAO TRONG THÔØI GIAN THÍCH HÔÏP ÑEÅ LOAÏI TAÏP CHAÁT HAÁP PHUÏ VAØ TAÊNG ÑOÄ NHAÏY )KHÍ N2 DUØNG LAØM MAKE UP PHAÛI LOAÏI BOÛ TRIEÄT ÑEÅ O2 NEÁU KHOÂNG ÑOÄ NHAÏY SEÕ GIAÛM NGHIEÂM TROÏNG DO O2 SEÕ LAÁY BÔÙT ÑIEÄN TÖÛ LAØM TAÊNG TÍN HIEÄU NEÀN ÑAÀU DOØ FPD ☯ÑAÀU DOØ QUANG HOÙA NGOÏN LÖÛA ( FPD – FLAME PHOTOMETRIC DETERTOR) )DUØNG ÑEÅ XAÙC ÑÒNH CAÙC HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ COÙ CHÖÙA CAÙC HÔÏP CHAÁT LÖU HUYØNH, PHOÁT PHO HAY THIEÁC )DÖÏA TREÂN NGUYEÂN LYÙ : CAÙC HÔÏP CHAÁT NAØY KHI ÑOÁT CHAÙY TRONG NGOÏN LÖÛA GIAØU HYDRO SEÕ PHAÙT RA AÙNH SAÙNG CUÛA PHAÛN ÖÙNG QUANG HOÙA )VÍ DUÏ VÔÙI LÖU HUYØNH CÖÏC ÑAÏI PHAÙT XAÏ LAØ 394 nm, VÔÙI PHOSPHO LAØ 526 nm, VÔÙI THIEÁC LAØ 610nm. )ÑEÅ LOÏC AÙNH SAÙNG NGÖÔØI TA SÖÛ DUÏNG KÍNH LOÏC GIAO THOA COÙ BÖÔÙC SOÙNG TÖÔNG ÖÙNG CHO TÖØNG NGUYEÂN TOÁ )AÙNH SAÙNG SAU KHI LOÏC SEÕ ÑI ÑEÁN OÁNG NHAÂN QUANG ÑIEÄN (PMT) ÑEÅ BIEÁN ÑOÅI THAØNH TÍN HIEÄU ÑIEÄN ÑAÀU DOØ FPD ÑAÀU DOØ FPD )THÖÔØNG SÖÛ DUÏNG ÑEÅ XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG CUÛA CAÙC HÔÏP CHAÁT CHÖÙA LÖU HUYØNH TRONG DAÀU MOÛ )XAÙC ÑÒNH CAÙC THUOÁC BAÛO VEÄ THÖÏC VAÄT CHÖÙA LÖU HUYØNH VAØ CAÙC THUOÁC BAÛO VEÄ THÖÏC VAÄT COÙ CHÖÙA PHOÁT PHO )TUY NHIEÂN DETECTOR NAØY COÙ NHÖÔÏC ÑIEÅM LAØ NGOÏN LÖÛA DEÃ TAÉT NEÁU COÙ LÖÔÏNG LÔÙN DUNG MOÂI ÑI VAØO )ÑOÄ NHAÏY KHOÂNG CAO LAÉM )KHAÙ COÀNG KEÀNH VAØ CHIEÁM VÒ TRÍ TREÂN THAÂN MAÙY GC ÑAÀU DOØ FTD COØN GOÏI LAØ NPD ÑAÀU DOØ FTD ☯ÑAÀU DOØ ION HOÙA PHAÙT XAÏ NGOÏN LÖÛA ( FTD – FLAME THERMIONIC DETERTOR) HAY COØN GOÏI LAØ NPD (NITROGEN PHOSPHOROUS DETECTOR) )DUØNG ÑEÅ XAÙC ÑÒNH CAÙC HÔÏP CHAÁT HÖÕU CÔ COÙ CHÖÙA CAÙC NGUYEÂN TÖÛ NITÔ HOAËC PHOÁT PHO )CAÁU TAÏO TÖÔNG TÖÏ NHÖ FID NHÖNG KHAÙC ÔÛ CHOÃ : -COÙ THEÂM 1 HAÏT MUOÁI KIM LOAÏI KIEÀM, THÖÔØNG LAØ RbCl ÑAËT PHÍA TREÂN NGOÏN LÖÛA -TOÁC ÑOÄ DOØNG KHÍ H2 VAØ KHOÂNG KHÍ NHOÛ )SÖÏ OÅN ÑÒNH CUÛA CAÙC DOØNG KHÍ MANG RAÁT QUAN TROÏNG VÌ NOÙ AÛNH HÖÔÛNG LÔÙN ÑEÁN ÑOÄ OÅN ÑÒNH CUÛA TÍN HIEÄU ÑAÀU DOØ FTD ☯ÑAÀU DOØ ION HOÙA PHAÙT XAÏ NGOÏN LÖÛA ( FTD – FLAME THERMIONIC DETERTOR) (TT) )CÔ CHEÁ CHÍNH XAÙC CUÛA DETECTOR NAØY CHÖA ÑÖÔÏC HIEÅU ROÕ HOAØN TOAØN NHÖNG NGUYEÂN LYÙ CÔ BAÛN NHÖ SAU : -CAÙC HÔÏP CHAÁT CHÖÙA NITÔ HOAËC PHOÁT PHO SEÕ BÒ NHIEÄT PHAÂN TRONG NGOÏN LÖÛA VAØ TAÏO THAØNH CAÙC GOÁC TÖÏ DO CN* VAØ PO2* . -CAÙC GOÁC TÖÏ DO NAØY SEÕ NHAÄN ÑIEÄN TÖÛ TÖØ HÔI Rb ÑÖÔÏC CUNG CAÁP NHÔØ QUAÙ TRÌNH NGUYEÂN TÖÛ HOÙA MUOÁI RbCl BÔÛI NGOÏN LÖÛA HOAËC BÔÛI 1 NGUOÀN NHIEÄT VAØ TAÏO THAØNH CAÙC ION CN- VAØ PO2- -CAÙC ANION TAÏO THAØNH SEÕ LIEÂN KEÁT VÔÙI CATION H+ TRONG KHI Rb TRÔÛ THAØNH Rb+ VAØ TAÏO THAØNH DOØNG ION. DOØNG ION NAØY SEÕ ÑÖÔÏC GHI NHAÄN BÔÛI COLLECTOR (BOÄ ÑEÁM ION) )VIEÄC GIÖÕ MUOÁI RbCl KHOÂ RAÁT QUAN TROÏNG VÌ NEÁU MUOÁI NAØY BÒ AÅM SEÕ AÛNH HÖÔÛNG ÑEÁN TÍN HIEÄU NEÀN RAÁT NHIEÀU.